10 草甘膦水剂后处理实验.pdf

学娘ww.xlcI1ltl.com
第38卷第8期
化工技术与开发
Vol 38 No8
2009年8月
Technology &Development of Chemical Industry
Aug.2009
10%草甘膦水剂后处理实验
韦般
(广西桂元赖氨酸有限责任公司,广西南宁530031)
摘要:10%草甘膦水剂后处理的实验结果表明,从含量为10%的草甘水剂分离出(NH4)2SO4制取高浓度
固相草甘胖的方法是可行的,讨论了影响制取收率及产品纯度的因素,加工费用以及生产条件,10%草甘脚水剂后
处理的关键点。
关键词:10%草甘膦水剂;后处理;收率;固相草甘膦
中图分类号:TQ457.2
文献标识码:A
文章编号:1671-9905(2009)08-0002
当今国内多数生产厂家生产化学除草剂一一草1.3原料
甘膦采用的工艺是亚氨法常压技术。该法因为含有
10%草甘膦水剂(广西自主化工有限公司),活
大量的(NH4)2SO4,不容易与草甘膦分离,所以只能性炭粉、盐酸(均为工业品)。
生产草甘膦含量为10%的产品。液相草甘膦产品
在包装、储存和运输上都不方便,而且市场上也存在2实验方法与结果
着对草甘膦产品有不同规格品种的需求。有些单位2.1脱色
研究用电解法、不用H2SO4和少用H2SO4的双氧水
称取活性炭粉,按重量比,投入2%~3%到
法、膜离析法,或者是催化氧化法等等来减少草甘膦10%草甘膦水剂,加热至97~100℃,搅拌,脱色7
生产过程中所产生的(NH4)2SO,以获取更高浓度~8min,抽滤,去掉炭渣取滤液,滤液为淡棕色至透
的固相草甘膦。我们也探讨了这样的加工方法,先明浅蓝色。收率达到99%以上。
脱色,后浓缩,分离(NH4)2SO4,然后草甘膦氨盐转2.2分离硫酸铵和草甘麟氨盐
化,制取多种规格的固相草甘膦产品。
取经过脱色的草甘膦氨盐滤液,在真空或者常
1实验部分
压状态下浓缩,直至草甘膦含量大于20%,或用比
重计测定比重在1.28时,停止浓缩,冷却到10℃以
1.1实验路线图
下,静置15h左右,结晶硫酸铵,然后过滤,回收
回收(NH1)SO
(NH4)2SO4晶体。这时液相草甘膦含量多在20%
10%草甘牒水
ito ora BEE
~25%之间,滤液收率为93%~96%(收率是指对
至浓缩
上一实验工序而言)。
可调2%草甘嶙水剂
?收母液
2.3转化草甘瞬氨盐为固相草甘隣
由于草甘膦的溶解度很小(25℃为1.2g?100
40%~50%草甘粉剂-烘干粉固相草甘胖
mL-1水),所以水溶液中草甘膦一般以氨盐或钠盐的形
盐酸
式存在,因pH值不同而存在一盐、二盐及三盐。以二
回溶重
至浓缩
氨盐为例,其分子式为(NH4O)2 POCHNHC2QOO
9%草甘隣原粉?一田滤烘一回攻母液?
转化反应原理为:
(NHO)2POCH,2 NHCH COOH+ HCI
1.2装置及仪器
草甘膦20%~25%
--(HO)2 POCH, NHCH2 COOH+ NHCI
搅拌器,冷凝管,温度计,比重计,天平,抽滤瓶,
实验结果表明,若将过量的盐酸加入草甘麟氨
滴液漏斗,1000mL烧瓶。
盐浓缩液,会有晶体草甘膦直接析出;若将适量的盐
作者简介:韦毅(1968-),男,广西平南人,工程师,学士,主要研究方向:化学除草剂。联系方式:南宁市白沙大道100号广西桂
元赖氨酸有限责任公司。电话:13977197981
收稿日期:2009-03-26
学娘ww.xlcI1ltl.com
10
化工技术与开发
第38卷
酸加人草甘膦氨盐浓缩液,在常温条件下,经过差不固相草甘膦是可行的。加工至原粉,随着加工纯度
多24h的时间,晶体草甘オ会以结晶的形式析的提高,收率会降低,产品的加工费用也就增大。
出。我们用盐酸调节pH值为1.4,加人少量晶种
2)该方法简单实用,收率比较稳定。采用亚氨
结晶15h,析出晶体,经过烘干、粉碎加工后,得到了法常压工艺技术的草甘膦生产厂家保持现有的生产
含量约为40%~50%的白色草甘膦粉剂,固相草甘工艺,无须改变生产条件,只是添置一些设备即可生
膦收率是55%~60%(收率是指对上一实验工序而产出多数规格的产品,满足了市场的需求,同时也解
决包装、储存和运输困难的问题,降低了成本。
2.4回溶量结晶
3)该方法在浓缩分离过程中,硫酸铵分离得越
称取经过盐酸处理析出的固相草甘膦,以料:水于净,获得固相草甘膦含量就越高;转化过程中,用
=1:2.5的比例进行加热回溶,滴加适量的盐酸,常盐酸析出固相草甘膦的适宜pH值为1,4左右
温条件下重结晶15h,抽滤烘干能够获取含量约为参考文献:
90%的草甘膦原粉。固相收率为20%~23%(收率[1]谢开立.新型除草剂一草甘膦[M].哈尔滨:黑龙江
是指对上一实验工序而言)。
科学技术出版社,1991
2]农业部农药检定所.新编农药手册[M].北京:中国农
3结论
业出版社,1990.
(1)实验结果表明,10%草甘膦水剂制取高浓度
Experiment on Post-processing of 10% Glyphosate Aqueous Solution
WEI Yi
(Guangxi Guiyuan Lysine Co LTD, Nanning 530031, China)
Abstract: The experimental results of ost-proessing of 10% glyphosate aqueous solution showed that it was fea
sible to separate ammonium sulphate from 10 glyphosate aqueous lution to prepare high concentration lid
glyphosate. The influence factors on the yield and the onsisenc, the pressing st and conditions were stud
ied. Key point on post-processing of 10% glyphosate aqueous solution was also discussed
Key words: 10% glyphosate aqueous solution; post-processing yield; solid glyphosate
(上接第53页)
Research on Packing Rings of Oil-free Sealing
ZOU Bin, SUN Tie, ZHANG Su-xiang, LI Wen-juan
(College of Mechanical Engineeing, Lian ng v of Pe m and emical Tecnol gy, Liaoning 113001, China
Abstract: The packing rings of oil-sealing were pressed after the pa