GB 5009.16-2014 食品安全国家标准 食品中锡的测定.pdf

中华人民共和国国家标准
GB5009.16-2014
食品安全国家标准
食品中锡的测定
2015-01-28发布
2015-07-28实施
国家重生和计划生育奏员会布
GB5009.
2014
前言
本标准代替GB/T5009.16-2003《食品屮锡的测定》
木标准与GB/T5009.16-2003相比,主要変化如下:
标准名称修改为“食品安全国家标准食品中锡的测定”;
修改了标准渀液配制;
增加了鑵头食品的试样制备方法;
修改了仪器测定部分的描述;
增加了方法定量限;
修改了方法檢出限;
修改了计算公式
GB5009.162014
食品安全国家标准
食品中锡的测定
1范围
本标准规定了食品中锡的氢化物原子荧光光谱法和米芴酮比色法的测定方法。
本标准适用于装固体食品、罐装饮料、龖装粜酱、罐裴婴幼儿配方及辅助食品中锡的测定。
第一法氢化物原子荧光光谱法
原理
试样经消化后,在硼氢化钠的作用下生成锡的氢化物(SnH1),并山载带入原∫化器中进行原
化,在锡空心阴极灯的照射下,基锡原子被激发至高能态,在去活化回到基时,发射出特征波长的党
光,其荧光强度与锡含量成正比,与标准系列溶液比较定量。
试剂和材料
注:除特别注明外,本方法所使用试剂均为分析纯,水为GiB/"T6682规定的二级水。
3.1试剂
3.1.1硫酸(H2SO1):优级纯。
3.1.2硝酸(HNO3):优致纯。
3.1.3高氯酸(HC0,):优级纯
3.1.4硫脉(CH1N2S)
3.1.5抗环血酸(CHI2()。)。
3.1.6硼氢化钠(NaBH1)
3.1.7氢氧化钢(NaOH)
3.2试剂配制
3.2.1硝酸-高氯酸混合溶液(4+1):量取400mL俏酸和100mL高氯酸,混匀。
3.2.2硫酸溶液(1+9):量取100mL硫酸倒入900mL水中,混匀。
3.2.3硫脉(150g/L)十抗坏血酸(150g/L)混合溶液:分判称取15.0g硫脉和15.0g抗环血酸溶于水
中,并稀释至100ml,置于棕色瓶中避光保存或临用时配制。
3.2.4氧氧化钠溶液(5.0g/I):称取氧氧化钠5.0g溶于1000mL.水中。
3.2.5硼氢化钠溶液(7.0g/IL):称取7.0g硼氢化钠,溶于氢氧化钠溶液中,临用吋屺制
3.3标准品
金属锡(Sn)标准品,纯度为99.99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质
GB5009.
2014
3.4标准溶液的配制
3.4.1锡标淮溶液(1.0mg/ml):准确称取0O.1g(精确到0.0001g)金属锡标准品,凿.于小烧杯中,加入
10.0ml.硫酸,盖以表面皿,加热至锡完全溶解,移去表面皿,继续加热至发生浓们烟,冷却,慢慢加入
50mL水,移入100mL容量瓶中,用硫酸溶液(1+9)多次洗涤烧杯,洗液并入容量瓶中,并稀释至刻
度,泥匀。
3.4.2锡标准使用液(1.04g/mL):准确取锡标准溶液1.0mL于100mL容量瓶中,用硫酸溶液(1+
9)定答至刻度。此溶液浓度为10.0gg/mI。准确吸取该溶液10.0mL.于100mL.容量瓶中,用硫酸浴
液(1+9)定至刻度。
仪器和设备
4.1原子光光谱仪。
4.2电热板。
4.3电子犬平:感量为0.1mg利和1mg
分析步骤
5.1试样制备
罐头食品全量取可食内容物制成匀浆或者均匀粉术
5.2试样消化
5.2.1称取试样1.0g~5.0g于锥形瓶中,加入20.0mL俑酸-高氯酸混合溶液(4+1),加1.0mL硫
酸,3粒玻璃珠,放置过夜。次∏置电热板上加热消化,如酸液过少,可适当补加硝酸,继续消化至冒白
烟,待液体体积近1ml.时取下冷却。用水将消化试样转入50ml.容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀备
用。同时做空试验(如试样液中锡含量超出标准山线范围,则用水进行稀释,补加硫酸,使最终定容
后的硫酸浓度与标准系列溶液相同)。
5.2.2取定容后的5.2.1试样10.0mL于25mL比色管中,加入3.0mL硫酸溶液(1+9),加入2.0nL
硫脲(150g/1!)+抗坏血酸(150g/1)混合溶液,再用水定容至25ml-,摇匀
5.3仪器参考条件
原子荧光光谱仪分析参考条件:
负高压:380V;
灯电流
一一原了化温度:850
炉高:10mm;
屏敝气流量:1200mI/min;
气流量
L/min
测量方式:标准曲线法
读数方式:峰面积
廷迟时门
读数吋间:15s;
加液时:8s
进样体积:2.0mL。
GB5009.16-2014
5.4标准系列溶液的配制
标准曲线:分别吸取锡标准使用液0.00mlL-、0.50mL、2.00ml-、3.00ml.、4.00mL.、5.00m!.于
25mL比色管中,分別川入硫酸溶液(1+9)5.00mL、4.50mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL,加
入2.0mL硫脉(150g/L)十抗坏血酸(150g/L)混合浴液,再用水定容至25mL。该标准系列浴液浓度
为:0ng/mL、20ng/mL、80ng/mL、120ng/mL、160ng/mL、200ng/mL。
5.5仪器测定
按照5.3设定好仪器测量最佳条件,根据所用仪器的型号和.作站设置相应的参数,点火及对仪器
进行预热,预热30min后进行标准曲线及试样溶液的测定。
6分析结果的表述
试样中锡含量按式(1)进行计算:
(1)
V2×1000
式中
X
试样中锡含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
C1一一试样消化液测定浓度,单位为纳克每亳?(ng/ml);
试样空白消化液浓度,单位为纳克每毫?(ng/mL);
V一试样消化液定容体积,单位为毫升(mL);
る一测定用溶液定答体积,单位为毫升(mL)
试样质量,单位为克(g);
测定用所取试样消化液的体积,单位为毫升(mI);
1000换算系数
当计算结果小于10mg/kg时保留小数点后两位数字,大于10mg/kg时保留两位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
其他
当取样量为1.0g时,本方法定量限为2.5mg/kg。
第二法苯芴酮比色法
原理
试样经消化后,在酸性溶液屮四价锡离子与苯芴形成微溶性柲红色络合物,在保护性胶体存在
下与标准系列溶液比较定量