GBT5009.16-2003 食品中锡的测定.pdf

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中华人民共和国国家标准
GB/T5009.16-2003
代替GB/T5009.16-1996
食品中锡的测定
Determination of tin in foods
2003-08-11发布
2004-01-01实施
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
发布
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GB/T5009.16-2003
前言
本标准代替GB/T5009.16-1996《食品中锡的测定方法》。
本标准与GB/T5009.16-1996相比主要修改如下:
修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《食品中锡的测定》;
按照GB/T2000,4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了
修改
增加了氢化物原子荧光光谱法作为第一法,苯苭爾比色法作为第二法。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准第一法由北京市卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所负责起草,北京进口食品监督检验
所参加起草。
本标准第二法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
本标准第一法主要起草人:毛红、杨惠芬、赵榕、訚军、石建成。
本标准于1985年首次发布,于1996年第一次修订,本次为第二次修订
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GB/T5009.16-2003
引言
锡是人体必需微量元素之一,但摄入过多会发生中毒,1988年FAO/WHO, JECFA专家会议推荐
锡的允许摄入量为14mg/(kg体重?周)。我国也制定了食品卫生标准。现行标准方法为苯芴酮比色
法,对一般低含量试样的测定灵敏度达不到要求。本次修订提出氢化物原子荧光光谱法以补充现行国
家标准方法。本法灵敏度高、操作简便、快速、干扰少,而且使用国产仪器,易于推广。
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GB/T5009.16-2003
食品中锡的测定
范
本标淮规定了食品中锡的测定方法。
本标准适用于各类食品中锡的测定。
本方法检出限:苯芴酮比色法为2mg/kg;氢化物原子荧光光谱法检出限:0.23ng/mL,标准曲线
线性范围:0ng/mL~200ng/mnL。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注自期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定
第一法氫化物原子荧光光谱法
3原理
试样经酸加热消化,锡被氧化成四价锡,在硼氢化钠的作用下生成锡的氢化物,并由载气带入原子
化器中进行原子化,在特制锡空心阴极灯的照射下,基态原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,
发射出特征波长的荧光,其荧光强度与锡含量成正比。与标准系列比较定量。
4试剂
4,1硫酸(优级纯)。
4.2硝酸十高氯酸混合酸(4+1)。
4.3硫酸溶液(1+9):量取100mL硫酸倒入900mL水中混匀。
4.4硫脉(150g/L)十抗坏血酸(150g/L):分别称取15g硫尿和15g抗坏血酸溶于水中,并稀释至
100mL(此溶液需置于棕色瓶中避光保存)。
4.5硼氯化钠溶液(7g/L):称取7.0g硼氢化钠,溶于氢氧化钠溶液(5g/L)中,并定容至1000mL
4.6锡标准应用液:徙确吸取100g/mIL锡国家标准溶液(标准号:BW3035)1.0mL于100mL容量
瓶中,用碗酸溶液(1+9)定容至刻度。此溶液浓度为1g/mL。
5仪器
5.1双道原子荧光光度计。
5.2电热板。
6分析步骤
6.1试样制备
粮食、豆类除去杂质和尘土,碾碎过40目筛,水果、蔬菜、肉、水产类洗净晾干,取可食部分制成
匀浆。
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GB/T5009.16--2003
6.2试样消化
6.2.1称取试样1.0g~5.0g于锥形瓶中,加1.0mL浓硫酸,10.0mL硝酸十高氯酸混合酸(4+1),
3粒玻璃珠,放置过夜。次日置电热板上加热消化,如酸液过少,可适当补加硝酸,继续消化至冒白烟,
待液体体积近1mL时取下冷却。用水将消化试样转入50mL容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀备用。
同时做空白试验。
6.2.2分别取定容后的试样10mL于15mL比色管中,加人2mL硫脲(150g/L)十抗坏血
酸(150g/L)混合溶液,摇匀。
6.3标准系列的配制
标准曲线:分别吸取锡标准应用液0.0、0.1、0.5、1.0、1.5、2.0mL,于15mL比色管中,分别加入
硫酸溶液(1+9)2.0、1.9、1.5、1.0、0.5、0.0mL,用水定容至10mL,再加入2mL硫豚(150g/L)+抗
坏血酸(150g/L)混合溶液
6.4测定
6.4.1仪器参考条件:负高压:380V;灯电流:70mAy原子化温度:850℃;炉高:10mm;屏蔽气流量:
1200mL./min;载气流量:500mL/min;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;延迟时间;1s:读数
时间:15s;加液时间:8s;进样体釈:2mL。
6.4.2测定:根据试验情况任选以下一种方法。
6.4.2.1浓度测定方式测量:设定好仪器最佳条件,逐步将炉温升至所需温度后,稳定10min~20min
后开始测量。连续用标准系列零管进样,待读数稳定后,转入标准系列测量,绘制标准曲线。转人试样
测定,分别测定试样空白和试样消化液,每测不同的试样前都应清洗进样器。试样测定结果按以下公式
计算
6.4.2.2仪器自动计算结果方式测量:设定好仪器最佳条件,在试样参数画面输入以下参数:试样质量
(g或mL),稀释体积(mI),并选择结果的浓度单位,逐步将炉温升至所需温度,稳定后量。连续用标
准系列零管进样,等读数稳定后,转入标准系列测量,绘制标准曲线。在转人试样测定之前,再进入空白
值测量状态,用试样空白消化液进样,让仪器取其均值作为扣除的空白值。随后即可依次测定試样。测
定完毕后,选择“打印报告”即可将测定结果自动打印。
7结果计算
试样中锡含量按式(1)进行计算。
X=、9)×V×1000
×1000×1000
?(1)
式中:
X一一试样中锡含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)
cCー试样消化液测定浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL-);
C一试样空白消化液浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL)
v一试样消化液总体积,单位为毫升(mL);
试样质量或体积,单位为克或毫升(g或mL)。
计算结果保留两位有效数字
8精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10