GBT 4633-1997 煤中氟的测定方法.pdf

ICS73.040
D 2
中华人民共和国国家标准
GB/T4633-1997
煤中氟的测定方法
Determination of fluorine in coa
1997-04-17发布
1997-10-01实施
国突技-督局发布
中华人民共和国
国家标准
煤中氯的测定方法
GB/T4633-1997
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码:100045
电话:68522112
中国标准出版社秦皇岛印刷厂广印刷
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不得印
开本880×12301/16印张1/2字数8千字
1997年9月第一版1997年9月第一次印刷
印数1-800
书号;155066·1-14085定6.00元
标国318--043
GB/T4633-1997
前
本标准在GB/T4633-84的基础上,删去了空白高、稳定性差的半熔法;在测定步骤中增加了氟电
极实际斜率的测定,其余部分则与原标准基本一致。
本标准根据GB/T1.1-93《标准化工作导则第一单元:标准的起草与表述规则》对原标准的书
写格式、某些符号及单位的表达方式进行了修改,使之符合当前国家标准的要求。
本标准从生效之日起,同时代替GB/T4633-84
本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。
本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:煤炭科学研究总院北京煤化学研究所。
本标准主要起草人:高干亮。
本标准委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责解释。
中华人民共和国国家标准
GB/T4633-1997
煤中氟的测定方法
代替GB/T4633-84
Determination of fluorine in
1范
本标准规定了用高温燃烧水解-氟离子选择性电极法测定煤中总氟量的方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中氟的测定。
2原理
煤样在氧气和水蒸汽混合气流中燃烧和水解,煤中氟全部转化为挥发性氟化物(SF及HF)并定
量地溶于水中。以氟离子选择性电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,用标准加入法测定样品溶
液中氟离子浓度,计算出煤中总氟量。
3试剂和材料
3.1水:本方法使用的水均为电阻率大于3M/cm的去离子水。
3.2石英砂:化学纯,粒度(0.5~1)mm。
3.3氢氧化钠溶液:10g/L。
将1g优级纯氢氧化钠(GB/T629)溶于100mL水中
4硝酸溶液:1+5(+V)。
将20mL优级纯硝酸(GB/T626)加入100mL水中混匀
3.5溴甲酚绿指示剂:1g/L乙醇溶液
将0.1g溴甲酚绿(HG3-1220)指示剂溶于100mL乙醇中
3.6氟标准储备溶液:称取预先在120℃千燥约2h的优级纯氟化钠(GB/T1264)2.21018于烧杯
中,加水溶解,用水洗入1000mL容量瓶中并稀释到刻度,摇匀,贮于塑料瓶中备用。此溶液1mL含氟
100gg,作为储备液。
7氟标准工作溶液:用储备溶液分别配制1mL含氟100g、250g和500g的工作溶液,贮于塑
料瓶中备用。
3.8总离子强度调节缓冲溶液:称取294g化学纯柠檬酸三钠(NaC,H5O,?2H2O)(HG3-1298)和
20g化学纯硝酸钾(GB/T647)溶于约800mL水中,用硝酸溶液(3.4)调节pH为6.0,再用水稀释到
1L。贮于塑料瓶中备用
3.9氧气:纯度99%以上
4仪器设备
4.1器皿、容器:本方法所用的器皿、容器原则上应是塑料制品。
4.2燃烧舟:瓷质,长77mm,高8mm,上宽12mm
4.3分析天平:感量0.1mg。
国家技术监督局1997-04-17批淮
1997-10-01实施
GB/T4633-~1997
4.4高温燃烧-水解裝置。
4.4.1单节高温炉:常用温度1100℃,有(80~100)mm长的恒温区(1100士5)℃附自动温度控制器
4.4.2燃烧管:透明石英管,能耐温1300℃,规格尺寸见图1。
50
8×4
760
图1石英管
4.4.3冷凝管:球形,规格尺寸见图2。
135°
18×6
35
97.5
图2冷凝管
4.4.4水蒸气发生器:由500mL平底烧瓶和可调压國盘电炉构成。
4.4.5流量计:量程1000mL/min,最小分度10mL/min。
4.5测量电位仪器:
4.5.1电磁搅拌器:连续可调。
4.5.2氟离子选择性电极:测量线性范围10-1~10-5mol/L.
4.5.3饱和甘汞电极
4.5.4数字式离子计;输入阻抗大于1021Q,精度0.1m,也可用性能相同的数字式毫伏计代替。
煤样处理
1准备工作
按图3所示,装配好全套仪器装置,连接电路、气路、水路各个系统。将单节高温炉升温到1100℃。
往烧瓶内加入约300mL水并加热至沸腾。冷凝管通入冷水,塞紧进样推棒橡皮塞,调节氧气流量为
400mL/min,检査不漏气后,通水蒸气和氧气15min。此项操作每天只须进行一次