GBT 4633-2014 煤中氟的测定方法.pdf

ICS73.040
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中华人民共和国国家标准
GB/T4633-~-2014
代替GB/T4633-1997
煤中氟的测定方法
Determination of fluorine in coal
2014-06-09发布
2014-10-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T4633~-2014
目次
前言……
范
2规范性引用文件…
方法提要
1试剂和材料
仪器设备
唱中
煤样高温燃烧水解
7电位测量
8结果表述
方法的精密度
10试验报告…
甲4D命自由
GB/T4633-2014
前言
本标准根据GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB/I4633-1997《煤中氟的测定方法》,与GB/T46331997相比主要差异如下
增加了规范性引用文件(见第2章);
增加了结果报告(见第10章);
修改煤中氟含量的计算公式(见8.1)
本标准由中国煤炭T业协会提出
本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC42)归ロ。
本标准起草单位:煤炭科学研究总院检测研究分院。
本标准主要起草人:杨华生、史明志、李婷。
本标准所代替标准的历次版木发布情况为
GB46331984;GB/T16331997。
GB/T'4633~2014
煤中氟的测定方法
范围
本标准规定了髙温燃烧水解-氟离子选择电极(简称氟电极)法测定煤巾氟含量的方法提要、试剂和
材料、仪器设备、测定步骤、结果计算、方法精密度和试验报告等,
木标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤.
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
凡是不注日期的,用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T483煤炭分析试验方法一般规定
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解,煤中氟全部转化为挥发性氟化物(SiF4及HF)并定
量地溶于水中。以氟电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,用标准加人法测定样品溶液中氟离子
浓度,计算出煤样中氟含量。
4试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为合格的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水
4.1水:GB/T6682,二级。
4.2石英砂(SiO2):粒度0.5mm~1.0mm
4.3氧气:纯度9.5%以上
4.4无水乙醇:相対密度(20℃)0.79g/ml-
4.5氢氧化钠溶液:10g/L.。称取1g优级纯氢氧化钠溶于100mL水中
4.6硝酸溶液:(1+5)(1+V2)。量取体积为20mnIL(V,)的优级纯浓硝酸倒人体积为100mL.(V2)水
中混匀
4.]总离子强度调节缓砷溶液:称取294.Cg二水合柠檬酸三钠(√a:CH3O,?2H20)和20.0g啪酸
钾溶于约800mL水中,用硝酸溶液调节溶液的pH至6.0,再用水稀释到1I,贮于不含氟的塑料瓶中
备用。
4.8氟标准储备溶液:1000pg/mL:称取预先在120℃干燥约2h的优级纯氟化钠2.2101g于烧杯
中,加水溶解,用水洗入1000mL容量瓶中并稀释到刻度,摇匀,贮于不含氟的塑料瓶中作为储备液
备用。
注:氟标准储备溶液也可直接购买有证标准物质溶液。
4.9氯标准工作溶液:100μg/mnL.,250ug/mI-,500g/mL。用氟标雅储备溶液分别配制100g/mL
2501g/naL、5c0g/mL的标准工作溶液。旷于不令氟的塑料瓶中备用
GB/T46332014
4.10溴甲酚绿指示剂:乙醇溶液,10g/L。称取1g溴甲酚绿指示剂溶于100mI.无水乙醇中
4.11瓷舟:长约7?mm,高约8mru,耐温1100℃以上。
4.12进样推杆:带硅胶塞,顶端弯曲成圆盘状,耐高温1100℃以上的金属杆。
4.13单标线容量瓶:100mL,A级。
4.14单标记移液管:1mL,2mL,5mL和10m1.,A级
仪器设备
5.1高温燃烧水解装置(图1)
说明
答量
冷凝傳
3…高温炉;
4-瓷舟;
铂佬-铂热电倡
6进样推棒;
7燃烧管
8一氧气钢瓶
9调漒电炉
0平底磨口烧瓶。
图1高温燃烧水解装置
5.1.1高温炉:能加热到1100℃以上,有80m~90m长的(1100±10)℃的恒温区,配有自动温度
控制器
5.1.2燃烧管:石英制,能耐1200℃以上,规格尺寸见图2。