HGT 4830-2015 高纯工业品偏磷酸铝.pdf

ICS71.060.50
G12
备案号:50874-2015
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4830-2015
高纯工业品
偏磷酸铝
High purity industrial product-aluminum metaphosphate
2015-07-29发布
2016-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T4830-2015
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国石油和化学T业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化T分技术委员会(S.ACTC63/SCI)归口
本标准起草单位:四川明晶光电科技有限公司、中海油天津化工研究设计院、国家无机盐产品质
量监督检验中心。
本标准主要起草人:邱志明、李霞、邱伟、杜磊、郭浩龙、宋波、芮雪。
HG/T4830-2015
高纯工业品
偏磷酸铝
范围
本标准规定了高纯工业品偏磷酸铝的分类,要求、试验方法?检验规则,标志、标签,包装、运
输和贮存。
本标准适用于高纯业品偏磷酸铝,高纯工业品偏胶铝主要用作特种光学玻璃的添加剂
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191-2008包装储运图示标志
GB/T678化T产品采样总则
GB/T682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标
准溶液的制备
HG/T3696.3无机化【产品化学分析用标准溶波、制剂及制品的制备第3部分:制剂及
制品的制备
分子式和相对分子质量
分子式:AI(P();)
相对分子质量:263.84(按2013年国际相对原子质量
4分类
高纯T.业品偏磷酸铝按照用途分为两癸:
类用于激光玻璃;
Ⅱ类用于其他特种光学玻璃
5要求
5.1外观:白色粉末
5.2高纯T业品偏磷酸铝按照本标准规定的试验方法检測,应符合表1的技术要求
HG/T'4830-2015
表1技术要求
指标
偏磷酸[:Al(PO)](以千基计)/%
り.4~100,5
9),110(0.5
铁(Fc)/(mg/kg)
钴(Co):(!g
镍(Ni):'(mg/kg)
铬(Cr):(mg/kg)
锰(Mn):(ng/kg)
铅(Ph):( mg, ky
l_111
锌(zn)/(mgkg)
铜(C'u)(mg/kg)
十燥减量/
6试验方法
警告:本试验方法中使用的部分试剂具有腐蝕性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水
冲洗,严重者应立即治疗。
6.1一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GBT66822008规定的
级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品、在没有注明其他要求时,均按HG/"T3696.2
HG/"T3696.3的规定制备
6.2外观检验
在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。
6.3偏磷酸铝含量的测定
6.3.1方法提要
在酸性介质中,以喹钼柠酮为沉淀剂将磷酸根全部托成磷钼酸喹啉沉淀,将沉淀过滤、烘干和称
量,计算试样中偏礫酸铝含量
6.3.2试剂
6.3.2.1氢氧化钠
6.3.2.2硝酸溶波:1+1。
6.3.2.3噸钼柠酮溶液
6.3.3仪器、设备
6.3.3.1银坩埚。
6.3.3.2玻璃砂坩埚:孔径5m~15Pm
6.3.3.3电热恒温干燥箱:温度能控制在105±2℃、180C-5℃
6.3.3.4高温炉:温度能控制在750℃=2.5℃
6.3.4分析步骤
6.3.4.1试验溶液的制备
称取约0.5g预先于105℃⊥2℃下千燥至质量恒定的试样,精确至0.0002g。置于银坩埚中
加入2g氢氧化钠,将银坩埚置于高温炉内?于750℃土25て下熔融20min。取出,冷却、置于200
www.mzfw.com
IG/T4830-2015
mL烧杯中,以80ml.水浸取熔融物,再加入20mL.硝酸溶液至溶液澄清。将溶液转移至500mL容
量瓶中、用水稀释至刻度,播匀
6.3.4.2测定
用移液管移取25mL试验溶液,置于400mL烧杯中。加人15mL硝酸溶液,加水至总体积约为
100m.。盖上表面皿,在水浴中加热至烧杯内的溶液达到75℃士5℃。加入50mI.唫铝柠溶液
(在通风橱中进行),保温30s(在加入试剂和加热过程中,不应使用明火,不应搅拌,以免凝结成
块)。冷却,在冷却过程中搅拌3次~4次。将沉淀抽滤于预先在180℃士5℃C下于燥至质量恒定的玻
璃砂坩埚中,先将上层清液过滤,以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次,每次用水约30ml,最后将沉淀移
入玻璃砂坩埚中过滤,再用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂址埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中,从温度
稳定开始计时,在180℃士5℃下干燥45min。取出,稍冷后置于下燥器中冷却至室温?称量。
同时做空白试验,空白试验除不加试样外、其他加入的试剂种类和量与试验溶波完全相同,并
试验溶液同样处理。
6.3.5结果计算
偏璘酸铝含量以偏酸铝[A!(PO))3]的质量分数zx计?按公式(1)计算
)×0.03975
100
式中
m:-试验溶液中生成僯钼酸咥啉沉淀的质量的数值,单位为克(g);
m2一空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值.单位为克(g);
m一试样的质量的数值,单位为克(g)
0.03975一磷钼酸喹啉换算成偏磷酸铝的系数
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%
6.4铁含量的测定(仲裁法
4.1方法提要
在酸性介质中,用过硫酸铵将2价铁离子氧化成3价铁离子,3价铁离子与硫氰醱铵溶液生成红
色疏叡酸铁络合物,采用分光光度法于最大吸收波长478nm处进行测定
6.4.2试剂
6.4.2.1氧氧化钠(优级纯)
6.4.2.2盐酸溶液:1-~1。
使用优级纯试剂配制
6.4.2.3过硫酸铵溶液:5g/I
使用优级纯试剂配制
6.4.2.4硫氰酸铵溶液:300g/L。
使用优级纯试剂配制
6.4.2.5铁标准溶液「:1mL溶液含铁(Fe)0.01mge
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁标准备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释
至刻度,摇匀。此溶液使用前配制。
6.4.2.6铁标准溶液Ⅱ:1mL.溶液含铁(Fe)0).001mg。
用移液管移取10mL.铁标准溶液「、置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶波使
用前配制
6.4.3位器
分光光度计:配有3cm比色皿
6.4.4分析步骤