SNT 2204-2015 食品接触材料 木制品类 食品模拟物种五氯苯酚的测定 气相色谱-质谱法.pdf

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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T2204-~-2015
代替SN/T2204-2008
食品接触材料木制品类
食品模拟物中五氯苯酚的测定
气相色谱一质谱法
Food contact materials-wood products
Determination of pentachlorophenol in food simulants-
Gas chromatography-mass spectrometry
2015-09-02发布
2016-04-01实施
中华人民共和国
)国家质量监督检验检疫总局布
SN/T2204--2015
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替SN/T2204-2008《食品接触材料木制品类食品模拟物中五氯苯酚的测定气相
色谱-质谱法》。
本标准与SN/T2204-2008相比,主要技术变化如下:
规范性引用文件中,増加了GB/T23296.1,刪除了SN/T2280-2009
增加了食品模拟物20%乙醇和50%乙醇中五氯苯酚的测定方法。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口
本标准起草单位:中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫
局、中华人民共和国北京出入境检验检疫局
本标准主要起草人:刘莹峰、郑建国、王云玉、李丹、李全忠、肖前、岳大磊、周明辉、翟翠萍、萧达辉
麦晓霞、汤礼军、韩深、钟怀宁。
本标准所代替标淮的历次版本发布情况为:
SN/T2204--2008。
SN/T2204~-2015
食品接触材料木制品类
食品模拟物中五氯苯酚的测定
气相色谱质谱法
1范围
本标准规定了木制品类食品接触材料中五氯苯酚在入种食語模拟物(水,3%乙酸溶液,10%乙醇溶
液,20%乙醇溶液,50%乙醇済液和95%乙障溶液)中迁移量的气相色谱质谐测定方法。
本标准适用手木制品类食品接触材料中五苯酚在六种食品模拟物(水,8%乙酸液,10%乙醇溶
液,20%乙醇溶液,50%乙醇溶液和95%乙醇溶液)中迁移量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。几是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引月文件其最新版本(包括所有的修改单)用于本文件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T23296.1食品接触材料一塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试
验和含量测定方法以及食品模拟物暴条件选择的指南
方法提要
将浸泡过木制品的食品模拟物转变为碳酸钾溶液?浸泡出来的五氯苯酚经乙酸酐乙酰化后以正己
烷提取,用氮吹仪浓缩定容用气相谱质谱仪定,以氏剂作内标进行定量
4试剂和材料
除另有说明外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的二级水。
4.1无水碳酸钾
4.2无水氢氧化钾
4.3无水硫酸钠:650℃灼烧4h,冷却后贮于干燥器中备用。
4.4乙酸酐。
4.5冰乙酸
4.6正己烷。
4.7无水乙醇
4.8五氯苯酚标准品:纯度≥99%,CAS号:87-865。
4.9艾氏剂标准品:纯度≥98%,CAS号:309-00-2。
4.10食品模拟物,包括水性模拟物和油性模拟物:
蒸馏水
SN/T2204-~-2015
b)3%乙酸溶液:30g/L乙酸溶液,称取30.0g冰乙酸(4.5)溶于水中,并定容至1000mn
c)10%乙醇溶液:乙醇溶液(1+9,体积比)。
d)20%乙醇溶液:乙醇溶液(2+8,体积比)。
e)50%乙醇溶液:乙醇溶液(5+5,体积比)
)95%乙醇溶液:乙醇溶液(95+5,体积比)。
4.11碳酸钾溶液:0.1mol/L水溶液,称取13.8g无水碳酸钾(4.1)溶于水中,并定容至1000mL。
4.12氢氧化钾溶液:5mol/L水溶液,称取28.0g无水氢氧化钾(4.2)溶于水中,并定容至100mL
4.13硫酸钠水溶液:20g/L水溶液,称取20.0g无水硫酸钠(4.3)溶于水中,并定容至1000mL
4.14艾氏剂溶液(内标物):准确称取适量的艾氏剂标准品(4.9),用正己烷(4.6)配制成浓度为
100mg/L的内标溶液。
5仪器
5.1气相色谱-质谱仪。
5.2微量进样针:25L
5.3旋转蒸发仪
5.4离心机:4000r/min。
5.5氮吹仪
5.6旋涡混合器。
5.7分析天平:感量0.1mg
5.8分液漏斗:250mL。
5.9离心管:具塞,带刻度,10mL
5.10圆底烧瓶:150mL。
5.11容量瓶:100mL,1000mL。
5.12马弗炉。
6试样的制备与处理
6.1迁移试验
根据待测样品的预期用途和使用条件,按GB/T23296.1的迁移试验方法及试验条件,用适当的模
拟物(4.10)进行五氯苯酚的迁移试验。
6.2乙酰化
6.2.1移取100mL.按6.1处理的蒸馏水(4.10a)到250mL分液漏斗中,加入1.38g无水碳酸钾
(4.1),振荡,使碳酸钾溶解完全。加入2mL.乙酸酐(4.4),振荡2min。加入5mL正己烷(4.6),振荡
2min,静置5min,弃去下层水相。上层正己烷相加入50mL硫酸钠水溶液(4.13)振荡洗涤1次,静置
5min,弃去下层水相。将正己烷相移入10mL离心管中,用微量进样针准确加入10gL的100mg/L
艾氏剂内标溶液(4.14),摇匀后在旋涡混合器混匀2min,用微弱的氮气流浓缩定容至1.0mL,此溶液
供气相色谱-质谱确证和测定。
6.2.2移取100m.按6.1处理的3%乙酸溶液(4.10b)到250mL分液漏斗中,加入16mL氢氧化钾
溶液(4.12),使溶液调至近中性;再加入1.60g无水碳酸钾(4.1),振荡,使碳酸钾溶解完全。加入2mL
乙酸酐(4.4),振荡2min。加入5mL.正己烷(4.6),振荡2min,静置5min,弃去下层水相。上层正己
烷相加入50mL硫酸钠水溶液(4.13)振荡洗涤1次,静置5min,弃去下层水相。将正己烷相移入