如何减小标定硫代硫酸钠溶液误差.pdf

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如何戒小标定硫代硫酸钠溶液误差
郭文玲(锦州石化公可质检部121001)
摘要:硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定有它的特殊性,反
Na2SO溶液的标定结果(mol/L)
应中产生的I在酸性溶液中易被氧化,I2易被日光照射分解和单
质挥发。要确保整个过程的稳定性和准确度,必须着重过程的各
样品编号滴定丌始
终点前深点前亮
绿色
绿色(正常)
个节以及常规的滴定操作的必要调整,而达到要求。本文通过
大量多次的试验,总结出标定硫代硫酸钠落液的误羞主要来源
0.10240.1021
0.1018
淀粉加入时间、滴定速度、第一反应放置时间、储存条件。针对实
0.1024
0.1022
0.1019
验数据,提出有效规避措施
0.1025
0.1022
0.1018
关键词:硫代硫酸鈉;标定;滴定;误差来源;对策
0.1025
0.1022
0.1018
平均值
0.1024
0.1022
0.1018
硫代硫酸钊标准溶液,是化工企业经常使用的标准溶液,标
从表1中的测定数据可以看出,淀粉指示液的加入时间不
定过程的严细和标定数据的准确,直接影响报出分析数据的准确同,标定的结果不同。加入的越早,标定结果越高。这是由于淀
性。因此,如何准确标定硫代硫酸钠标准溶液的浓度就显得无为粉指示液吸附了第一步化学反应的1,而使终点提前到达,并且
重要。国家标准“GB/T601-2002"中较完整地規定丁硫代硫酸到达终点后,放置一段时间溶液颜色义变为黑色,这是因淀粉指
创标准溶液的分析方法及操作规程,但对各个步骤怎样做没有详
示液将败附的l2释放出来,週到淀粉指示液的颜色。
细说明,而这些操作条件对硫代硫酸钠标准溶汶的标定影响较
2.第一反应放置时间对标定结果的影响
大。通过多方面的大量试验和论证,提出了影响标定硫代硫酸钠
第·反应是:Cr2O2+l'+14H'=2Cr“+3l2+7H2O
标准溶液准确性的主要因素,采取了有效的规避措施,完善了准
该反应速度慢,需要置一段时间オ能反应完全,并日.反应成
确的标定过程
完全后,也不能放置过长时间,因第一步反应的产物是2,并且1
一,实验部分
极易挥发,如放置时间长12会损失。而第二步反应是:I2+
1.仪器和试剂
2N as,O,=2nal+Na,s O.
(1)仪器:电子大平、烘箱、电炉子、干燥器、称量瓶、滴定管
用待标定的Na2S2O2溶液滴定第一步反应生成的12,这样势
们瓶、滴瓶、量筒
必造成误差。
(2)试剂:硫代硫酸钠(分析纯)、重铬酸钾(基准试剂)、碘化
为了观祭第反应的放置时间对标定结果的影响,我们分别
钾(分析纯)、硫酸(分析纯)、淀粉(分析纯)无水候酸钠(分析在没有放置、反应后10分钟、反应后30分钟三点进行比较,结果
见表2。
2.实验方法
表2第一反应放置时间对标定结果的影响
(1)Na2SO為标准溶液的配制:称取26gNaS2O35H2O,加
0.29无水候酸钠,溶于1000mL水中,煮沸10min,冷却。储存
NaS2O溶液的标定结果(moL)
样品编号
于棕色玻璃瓶中,置于暗处,炳周后过滤待标定
没有放置反应后10分钟反应后30分钟
(2)Na2S-O2标准滴定溶液的标定:用差减法称取0.17-
0.1028
0.1019
0.1023
0.19g于(120±2)コ干燥至恒重的基准试剂重铬酸钾,置于
0.1029
0.1019
0.1023
500mL碘量瓶中,加25mL水溶解,加2g碘化钾及20mL硫
234
0.1028
0.1018
0.1023
校(20%)溶液,摇匀,于暗处放置10min。加150mL水,用飩制
0.1029
0.1018
0.1023
好的Na2S2O為标准滴定溶液滴定,近终点时加2mL淀粉指示液,
平均值
0.1028
0.1018
0.1023
续滴定至溶液出蓝色变为亮绿色。记录读数V,平行标定四
从表2中的结果可以看出,因第一反应的放置时间的差异
次,计算平均值
标定的结果误差也很大,没有放置的样品由于第一反应没有反应
二、结果与讨论
完全,没有定量反应生成等量的2,从而使第二步反应Na2SO溶
1.定粉加入时间对标定结果的影响
淀粉是碘量法的专属指示剂,加入的时间对标定结果影响较液消耗体积减少,使标定结果偏高。放置30分钟时间的,第“步
反应完全,但由于放置付间长,因2的挥发性,而使2减少,也使标
大。为了验证淀粉加入的最佳时间,我们分别在滴定开始、终点
定结果偏高。
前深绿色、终点前完绿色,分为一:点进行标定,结果见表1。
表1淀粉加入时间对标定结果的影响
3滴定速度对标定结果的影响
2014年7月化狸5