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第3期
福建地质 Geology of Fujian
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高频红外碳硫分析仪测定地质样品中不同含量的硫
况芳城
(福建省地质瀏试研究中心,福州,350002)
摘要采用铁粉为助燃剂,三氧化为基体改进剂,分段建立工作曲线,高频红外碳硫
分折仪测定硫,实验基体改进剂的效果,探讨千燥剂及工作曲线的影响。其方法硫的检出限为
0.00047%,实验方法在低硫和高硫的精密度和准确度,并进行不同方法的对比实验。实验结果
表明,该方法性能参数良好,能满足地质样品中不同含量硫的分析测试工作的要求。
关词高频红外碳硫分析仪地质样品碗
硫是地壳重要的组成元素之一,在人类利用自然资源的过程中起着不可或缺的作用。在
土壤中是植物生长必不可少的元素;在岩石中可以作为重要的工业原料;在一些材料生产中
(如炼钢)又作为有害元素存在。随着地质调查工作的深入开展,对硫的测试分析越来越重
视。硫的主要分析方法有重量法、比浊法、管式炉燃烧法、X荧光光谱法、ICP-AES法1
等,各方法有各自优缺点。也有报道用高频红外碳硫分析仪测定地质样品中的硫,但其
只是针对低含量土壤中的硫,方法适用范围有一定的局限性。笔者通过实验探讨了测试范固
较广的方法,并对一些铅、锰含量较高的矿石样品通过加入三氧化铝消除基体干扰,取得较
好的效果。
1实验部分
1.1位器和试剂
HCS878A型高频红外碳硫分析仪(配有高硫检测池和低硫检测池)
分析天平(0.1mg
氧气纯度99.9%
铁粉(粒度<1.25mm,C<0.0005%,S<0.0005%)
钨粒(粒度0.42mm(40目),C<0.0005%,S<0.0005%)
三氧化钼(AR)
专用陶瓷坩埚(经过1300℃烧4h,干燥器冷却备用)
1.2样品测试
选用GSS-3、GSSs-10、GSS14、GSD18、GSD9、GSD-4、GSD17、GBWO7234、
收蒋?期:2013-08-06
作者简介:况芳城(1981-),男,工程师,从事岩石矿物和环境分析。
方方数据
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福建地质 Geology of Fujian
第32卷
GBW07236、GSD-12、GS07等国家一级标准样品,根据其含量,称重为0.02~0.05g经
70℃于燥过的样品于预先装有0.3g铁粉的坩埚中,准确输入样品质量,再加人1.5g的钨
粒,加入0.02g三氧化钾,将坩埚放入仪器,根据样品性质和含量分别选择高硫或是低硫
分析通道,启动仪器测定,自动记录结果。输人标准样品的推荐值,建立工作曲线。
根据样品性质及其含量,称重0.02~0.05g样品,按照工作曲线的测定方法,进行样
品分析,得到分析结果。
结果与讨论
2.1校正曲线的建立
地质样品中硫的含量范围很广,含量从0.001%~55%,因此,实际样品分析中遇到硫
的含量值跨度范围很大,如果用一条工作曲线检测样品,会造成分析结果偏差。为了确保各
含量段硫测定结果的准确性,需分阶段建立多条工作曲线。笔者分别选取相应含量的土壞
水系沉积物、矿石的国家标准样品,分别建立硫含量在0.001%~0.04%,0.04%~1%,
1%~55%的3条工作曲线,保证了各阶段样品分析的准确,能满足日常检测需求。
2.2助燃剂的影响
在样品中添加0.3g的铁粉,既加大样品的电磁感应能力,有利于高频感应燃烧,由于
加入铁粉的量10倍于样品重量,使得大多数样品的基体效应都统一到铁的背景上来,很好
地消除不同样品基体造成测定结果偏差的影响。
2.3基体改进剂的影响
矿石中含有较多的铅、锰会导致硫的测定结果偏低。分析其原因发现可能是由于燃烧含
铅锰的粉尘沉积在过滤网后吸附二氧化硫分子使得测定结果偏低。笔者选取了3个国家标准
样品,其中GSO2铅含量为2.17%,GSO-6铅含量为57.1%,GBWo7264锰含量为25%,
加人三氧化钼作为基体改进剂,实验结果表明,三氧化钼能较好地消除了铅锰对硫测定的干
扰(表1)。
表1基体改进剂实验结果
Table I Experimental results of matrix modifier
标样
硫推荐值(%)「硫直接测定值(%)「加入三氧化铝后硫测定值(%)
GSO-2
6.74
5.61
6,51
GSO-6
23.8
19.42
23.41
GBW07264
0.032
0,0221
0.0301
2.4干燥剂的影响
在进行土壤样品分析中,由于土壤的结晶水含量相对较高,燃烧时水分和二氧化硫一起
通过气路,在低温部分很容易使二氧化硫损失,所以必须确保干燥剂具有良好的吸水效果,
一有失效的趋势要提前更换,保证分析结果准确。
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