高频燃烧红外碳硫分析仪测定焊剂中的硫.pdf

ww. XUELULU,cm
第1期
锅炉制造
2010年1月
BOILER MANUFACTURING
Jan.2010
文章编号:CN23-1249(2010)01-(0034-05
高频燃烧红外碳硫分析仪测定焊剂中的硫
张虔,付吉义,杨春梅
(哈尔滨锅炉厂有限责任公司,黑龙江哈尔滨150046
摘要:红外碳硫分析仪是基于样品在高频感应炉中燃烧后,通过红外线吸收方法测定碳、硫的含量。本文就
ELTRA CS-800型自动红外碳硫分析仪测定焊剂中的硫的分析方法进行了探讨,得出了测定焊剂中的硫的
适宜条件,使焊剂中硫的测定在准确性、稳定性上都取得了令人满意的结果。
关键词:高频燃烧;红外碳硫分析仪;焊剂;硫
中图分类号:0657.31文献标识码:B
The measurement of sulfur in flux by HI? Combustion
Infrared Carbonsulfur Determinator
L
2g
(Harbin Boiler Co Ltd. Harbin 150046, China)
Abstract: The infrared carbon/sulfur determinator measures carbon and sulfur content by infrared
absorption after sample combustion in a HE induction furnace. In the thesis, the analysis method of
measuring sulfur in flux of the ELTRA CS-800 auto infrared carbon/sulfur determinator is re-
earthed by infrared absorption. And we obtain the fitting condition in which the veracity and stabili
ty of the measurement of sulfur in flux are greatly improved
Key words: HF combustion: infrared carbon/sulfur determinator: flux: sulfur
在《GB/"T5293-1999埋弧焊用碳钢焊丝和
焊剂》中引用《JB/T7948.11-1999熔炼焊剂化
焊剂的品种较多,目前我国主要生产的是熔学分析方法燃烧ー碘量法测定硫量》作为焊剂中
炼焊剂,有30余个品种,其中HJ431的产量约占硫的测定的标准方法。此方法作为国家标准方
熔炼焊剂总产量的80%山。我厂用焊剂有法,具有较强的适用性、广泛性和较高的准确度。
HJ431、HJ350、SJ101等。焊剂是埋弧焊和电渣焊但其操作比较繁琐,需要控制的操作步骤很多,检
不可缺少的焊接材料。焊剂对金属起着保护作验周期长,不适合日常快速检验,并对整个生产过
用、冶金处理作用和改善工艺性能的作用。在焊程的有效联接构成一定的影响。
接过程中,焊剂部分成分过渡给焊缝,进而影响焊
目前大中型企业中测定金属材料中的硫的含
接金属的质量2。硫是钢中的有害元素,降低钢量大多采用红外碳硫分析仪。由于红外碳硫分析
的机械性能和耐蚀性。因此焊剂中硫的准确测定仪的分析速度快,测量范围宽,适应品种广,分析
显得尤为重要。
结果可靠,得到了广大分析工作者的青睐。我公
收稿日期:2009-07-20
作者简介:张虔(1986-),男,山西运城人,助理工程师,2008年毕业于西北大学化学系,从事化学分析工作。
第6期
张虔,等:高频燃烧红外碳硫分析仪测定焊剂中的硫
35?
司实验室所用红外碳硫分析仪为进口的德国EL
(1)用FW100型高速万能粉碎机将焊剂粉碎
TRA CS-800型自动红外碳硫分析仪。由于在分别用粒度为160目、120目、80目、40目的筛子
日常检验工作中需要测定焊剂中的硫,对于碳硫筛出粒度为160目、120目80目40目的焊剂。
分析仪测定焊剂中硫的方法目前尚没有规定相关
(2)打开稳压电源220V,主机稳定2个小时;
国家标准方法,并且国内文献也没有其相关报道。打开动力气及氧气,使气路畅通
本文通过 ELTRA CS-800型自动红外碳硫分析
(3)设置仪器参数,校正仪器系数,同时进行
仪测定焊剂的粒度大小、助熔剂的加入种类及加空白校正。
入顺序、助熔剂的加人量、焊剂的称样量等方面进
(4)将称量好的试样、助熔剂按照要求的顺
行试验,最终建立一种焊剂中硫的测定方法。
序均匀加入坩埚中。在加人时,均匀分布在坩埚
1试验部分
底部四周,以保证样品充分熔融,确保试验分析结
果的准确性。
主要仪器与试剂
(5)将坩埚置于坩埚托上,按分析键开始,仪器
ELTRA CS-800型自动红外碳硫分析仪:德自动分析试样,分析结東后仪器显示并打印结果。
国埃尔特公司
Sartorius Competence BP124:北京赛多利斯
结果与讨论
仪器系统有限公司
用焊剂S101进行试验,焊剂样品的粒度大
FW100型高速万能粉碎机:天津市泰斯特仪小分别为40目、80目、120目、160日。
器有限公司
2.1爆剂样品粒度大小的选择试验
马弗炉:天津市科学器材设备厂
在坩埚中均匀加入适量的纯铁助熔剂(约
钨助熔剂(T1型):钢铁研究总院
0.50g),然后准确称取适量的焊剂样品(约
纯铁助熔剂(821E):山东省治金科学研究院0.2000g,准确至0.0001g),均匀的平铺在纯铁
红外碳硫坩埚(25*25mm):唐山市宝田工助熔剂上面,再加一匙钨助熔剂(约1.70g),将
业瓷厂(于马弗炉内1100℃灼烧4h,冷却后于坩埚置于坩埚托上,按分析键开始,仪器自动分析
千燥器中备用)
试样。加入焊剂样品的粒度大小分别为40目、80
焊剂样品:HI431、HI350、SJ101
目、120目、160目,其他条件保持不变。每组焊剂
1.2分析步骤
分析5次。试验现象及数据如表1所示。
表1焊剂样品粒数大小的选择试验
所用焊剂的目数燃烧后坩埚现象
所测得硫的含量
平均值标准偏差
坩埚下半部显透红色
0.0211、0.0238、0.0210、0.0239、0.0225
0.0225
0.0014
内部平滑透红,敲开
0.0222、0.0226、0.0211、0.0215、0.0220
0.0219
0.0004
坩埚后,残渣为黑色
0.0236、0.0230、0.0226、0.0228.0.0231
0.0230
0.00038
160
燃烧均匀
0.0236、0.0230、0.0233、0.0230、0.0228
0.0231
0.00032
从表1可以得出以下结论:(1)焊剂的粒度9、0.0230、0.0229。而在《JB/T7948.11-1999;
的目数越小(即颗粒度越大),容易导致较大的标熔炼焊剂化学分析方法燃烧一碘量法测定硫量》
准偏差(即重现性较差)。这是由于焊剂成分复中明确规