红外碳硫分析仪中坩埚的重复利用.pdf

铌钢科技
2015年第3期
Kungang Kej
2015年7月
红外碳硫分析仪中坩埚的重复利用
李燕梅浦仕乐
昆钢质量计量检测中心红钢站)
摘要红外碳硫分析仪因为高效、便捷而被广泛应用于钢铁及原辅籵中硫的分析,但就目前红钢的进
厂原料和工艺过程样而言,每年用于购买高频红外碳硫分析似所需的坩埚费用为4万元左右,成本较
高。本文以降低成本为目的,在熟悉掌握了红外碳硫分析仪原理以及不影响分析结果准确性的基础上,
选择铁矿石标准物质进行试验论证,试验结果表明坩埚在一定条件下是可以重复使用2-3次,并且对
分析的准确性和稳定性没有任何的影响。
关键词红外碳碗分析仪坩埚重复利用
1引言
(如电源电压波动较大,高频炉应配置5kVA的交流
稳压器。)
HCS878型红外碳硫仪由自动恒压供氧、高频感
4)仪器应远离高强度的磁场电场,防止对仪器
应加热、红外检测、微型计算机、打印机及电子天
的干扰。
平等组成,是一台分析快速、准确、可靠、实用的
2.3分析參数设定
全自动碳硫分析仪。其分析过程为:当样品在高频
清洗时间:30s
炉中燃烧时,生成的CO2与S02以氧气为载体,导人
预热时间:0s
红外检测器,检测后的信号经前置放大后送计算机
加热时间:20s
进行数据处理,最后由彩色显示器并由打印机打印
分析时间:38s
出碳硫百分含量。但高频红外碳硫分析仪所用的坩
系统压力:2.0MP
埚都是一次性的,而且用量较大,成本过高,通过
分析气流量:0.05~0.0
反复的试验论证,坩埚是可以重复使用2-3次。这2.4助熔判及其用量
样每年可以节约近3万元的成本。
在碳硫分析中,助熔剂是必不可少的。加人
定量的助熔剂,一方面可降低样品的熔点,使样品
2试验部分
易于燃烧;男一方面助熔剂在燃烧的过程中,有氧
化放热作用,有助于样品燃烧温度的提高。
2.1主要的试剂和仪器
钨粒助熔剂:有较好的透气性和较高的热值,燃
HCS878红外碳硫分析仪,纯铁助熔剂,钨粒助
烧时不飞溅,具有降低碳硫释放速度,稳定碳硫分
熔剂,铁矿石标样,坩埚(1200℃灼烧4h冷却后保
析结果的作用。燃烧后生成酸性三氧化钨,对消除
存于干燥器)。
硫的吸附有较好的效果?。
2.2位器的工作条件
纯铁助熔剂:一种很好的助熔剂,能降低试样合
金比,起到稀释作用。
1)环境温度:(15~30)±2℃,
锡粒:增强试样的流动性,使试样易于充分燃
2)相对湿度:≤60%
3)供电电压:220V5%频率:50Hz±2%
烧。但加入量过多,生成的SNO2粉尘要吸附S02
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对硫的测定不利,所有锡粒加入量要准确适量。后被氧气载入到硫检测池测定硫,含有CO2,CO、
(通常为0.3g以下,且需与M40同时加入)
SO2和O2的混合气体一并进人加热催化炉中,经过
笔者加入助熔剂的次序及用量为0.1g样品+0.6g催化炉催化转换CO转化为CO2,SO2转化为S0,这
纯铁助熔剂+2g钨粒助熔剂。
种混合气体经过除硫试剂管后,导入碳检测池测定
2.5实验方法及仪器工作原理
碳,残余气体通过分析仪排放到室外。碳和硫检测
将坩埚放入电子天平后去皮,加入0.1g试样,器输出经前置放大后送计算机进行数据处理,最终
按顺序加入06g纯铁助熔剂和2g钨粒助熔剂。将得出碳和硫的百分含量。
称好的坩埚放在坩埚座上,按升降开关,并启动分2.6样品分析
析。将铁矿石标准物质导人高频炉,在燃烧炉髙温
按照试验方法及操作条件,准确称取多个标样
下通过氧气燃烧,使得样品中的碳和硫氧化为CO2、在HCS878红外碳硫分析仪上进行测定,测定结果见
CO、SO2,所生成的氧化物通过除尘和除水净化装置表
表1标准样品试验对比
第1次
第2次
第3次
第斗次
标准样品
标准值
使用测定值使用测定值使用测定值使用测定值
GBW07218A
0.015
0.015
0.015
0.014
0.015
W-8830BD
0.045
0.046
0.04
02-33A
0.063
0.063
0.064
0.062
0.062
GSBF30004ー97
0.103
0.103
0.103
0.099
0.100
从表1、表2可知,同一试样分别用新坩埚、重埚对两个标样和两个生产试样进行测定(每个试样
复用一次、重复用二次、重复用三次时的测定结果测定6次),其结果见表3、表4
与标准样吻合,都在允许误差范围内,测定结果可
通过表3和表4可以看出,各次试验值与平均值
靠。说明坩埚是可以重复使用2-3次,并且对分析的差值均符合测定要求,绝对误差符合文献P所规
的准确性没有任何的影响。
定的允许误差,表明测定值的精密度满足测定的分
为了验证测定的精密度,现对重复用一和两次的坩析要求。
表3方法的精密度试验(重复用一次)
样品編号GBWO7218A
W-8830BI
0.015491、0.015357、0.045306、0.045786、0.06346、0.063914、0.104602、0.104413、
分析结果0.015934、0.015497、0.045994、0.04402、0.062949、0.0639320.102357、0.099192、
0.015814、0.015550.044412、0.0445080.064656、0.0663830.104144、0.102770
平均值X
0.016
0.045
0.064
(%)
标准偏差S
0.0002
0.0055
0.0006
0.0020
(%)
相对标准
1.41
1.98
偏差RSD