SNT 2110-2008 进出口染发剂中2-氨基-4-硝基苯酚和2-氨基-5-硝基苯酚的测定方法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T2110-2008
进出口染发剂中2-気基-4-硝基苯酚和
2-氨基-5-硝基苯酚的测定方法
Determination of 2-amino-4-nitrophenol and 2-amin0-5-nitrophenol
in hair dye for import and export
2008-07-17发布
2009-02-01实施
和国
国家质量嗌督检验檢疫总局
发布
SN/T2110-2008
前言
本标准的附录A、附录B均为资料性附录
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归凵
本标准起草单位:中國检验检疫科学研究院。
本标准主要起草人:于文莲、陈伟、张青、問新、白桦、王超。
木标准系首次发布的出人境检验檢疫行业标准。
SN/T2110--2008
进出口染发剂中2-氨基-4-硝基苯酚和
2-氮基-5-硝基苯酚的测定方法
1范围
本标准规定了氧化型染发剂中2-基-4-硝基苯酚和2-氮某-5-硝基苯酚的液相色谱测定方法
本标准适用于氧化型染发剂中2-氮基-4-硝基翠酚和2-氮基-5-硝基酚的测定
2原理
氧化型染发剂中2-氮基-4-硝基萃酚和2-氮基-5-硝基翠酚用甲醇超声提取,离心,収上清液过滤,采
用有紫外檢测器的液相色谱仪测定。根据其保留吋间定性,外标法定量,液相色谱-质谱法确证。
3试剂与材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为超纯水。
.1屮醇:高效液相色谱级
3.225mml/L磷酸二氢钾溶液(pH=7.0):称取3.7g磷酸二氢钾用水稀释至1000mL,用10%氢
氧化钾溶液调pH至7.0
3.3标准品:2-基-4硝基苯龄(CAS99-57-0):纯度≥99.9%;2-氨基-5-硝基苯酚(CAS121-88-0):纯
度≥90%
3.4标准储备溶液(500mg/L):准确称取适量2-氮基-4-硝基翠酚和2-氮基-5-硝基翠酚(精确到
0.1mg),以甲皞配制成浓度均为500mg/L的标准储备溶液。冷冻避光保存2周内使用。
3.5标准工作溶液:根据常要移取适量标准储备溶液,用甲醇稀释成适用浓度的标准工作溶液,当天配
制,使用棕色容量瓶。
4仪器和设备
液相色谱仪:配有紫外检测器
4.2液相色谱-串联质谱。
4.3超声波清洗器
4.4高速离心机。
4.5渴旋振荡器
測定步骤
1试样的处理
准确称取氧化型染发剂中染剂约0.5g(精确到0.001g),置于25mL棕色具塞离心管中,加入甲
醇约20mL,在涡旋振荡器上混匀后,超声波清洗器中超声提取10min,转人25mL棕色容量瓶,用甲
寧定容至刻度。取部分溶液放人10mlL具塞离心管中,12000r/min离心10min后,取上清液经
0.45rm微孔滤膜过滤,滤液供上机测定用。
5.2测定
5.2.1液相色谱测定条件
5.2.1.1色谱柱: ZORBAX Eclipse Plus C,5m,4.6mm(内径)×250mm或相当者。
SN/T2110-2008
5.2.1.2流动相:甲皞、乙腈、25mmol/L磷酸二氡钾溶液,梯度洗脱条件见表1
表1梯度洗脱条件
时间/min
甲/%
乙腈/%
5 mmol/L磷酸二氯钾溶液/%
415
45
75
5.2.1.3流速:1.0mL/min。
5.2.1.4检测波长:225nm。
5.2.1.5进样体积:10L。
5.2.1.6柱温:室温。
5.2.2标准工作曲线的绘制
分別移取2-氮基-4-硝基翠酚、2-氮基-5-硝基酚标准储备溶液(3.4)各0.1mL、0.5mL、1mlL
2mL、5mL到一系列50mL棕色容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得1.0mg/L、5.0mg/L、
10mg/L、20mg/L、50mg/L的系列混合标准工作溶液。按照色谱条件(5.2.1)进行测定,以色谱峰的
峰面积为纵坐标,与其对应的浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线。标准品色谱图参见附录A
5.2.3试样的测定
根据5.1进行样品处理,得到的样液根据5.2.1仪器测定条件进行测定,记录色谱峰的保留吋间和
峰闸积。如果待测物质含量超过标准山线线性范围,可适当稀释后进行测定。需要时可进行确证(参见
附录B)
结果计算
结果按式(1)计算
X
×1000
式中
X一一染发剂中待测物的含量,单位为笔克每千克(mg/kg)
c一从标准工作曲线上查出的试样溶液中待测物的浓度,单位为毫克何升(mg/L);
V一一试样定容体积,单位为升()
m一试样的质量,单位为克(g)。
计算结果需扣除空白值,并保留两位有效数字。
7测定低限
液相色谱测定低限为:10mg/kg。
8回收率和精密度
2-氨基-4-硝基苯酚和2-氮基-5-硝基萃酚的回收和精密度结粜见表2