HG 2321-92 磷酸二氢钾.pdf

中华人民共和国化工行业标准
HG2321-92
磷酸
氢钾
主题内容与适用范围
本标准规定了工、农业用磷酸二氢钾的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、贮存和运输。
本标准适用于工、农业用的磷酸二氢钾。该产品:エ业上用于医药、缓沖剂、培养剂等;农业上作为肥
分子式:KH2PO
相对分子质量:136.09(按1989年国际相对原子质量)
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB610.1化学试剂砷测定通用方法(种斑法)
GB1250极限数值的表示方法和判定方法
GB3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法
GB3050无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法
GB7686化工产品中砷含量测定的通用方法
GB8569固体化学肥料包装
3技术要求
3.1外观:磷酸二氢钾为白色结晶或粉末,农业用磷酸二氢钾允许带微色。
3.2磷酸二氢钾应符合表1的要求。
表1磷酸二氢钾的技术指标
%(m/m)
工业
农业
项
等品
合格品
等品
合格品
僻酸二氢钾(KH2PO4以干基计)含量≥
98.0
92,0
水分
2
3.0
4.0
5,
pH值
4.3~4.7
4.3~~4
水不溶物含量
0.2
0.5
化物(C)含量
0,20
中华人民共和国化学工业部1992-06-01批准
1992-09-01实施
392
HG2321-92
续表1
%(m/m)
工业
农业
等品
合格品
等品
合格品
铁(Fe)含量
0.003
珅(As)含量
0,005
重金属(以Pb计)含量
氧化伊(K2)以千基计)含量
33.9
335
33,と
4试验方法
本标准试验方法中所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的
水
试验方法中所配制的标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时,均接GB601、GB602、GB603
之规定制备及标定。
本标准中杂质含量的测定,工厂¨可以根据标准中规定的量,制备测定杂质含量的统一试样溶液。
4.1磷酸二氢钾(KH2PO)含量的测定礴钼酸喳啉量法(仲裁法
4.1.1原理
在酸性介质中,含礫溶液中的正磷酸根离子和钼柠翻试剂生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀,过滤、洗
涤、干燥和称量,所得沉淀的量换算为磷酸二氢钾含量。
4.1.2试剂和溶液
4.1.2.1硝酸(GB626)1+1溶液
4.1-2.2喹钼柠酮试剂的配制:
溶液A:70g钼酸钠溶解在加有100mL.水的400mL烧杯中。
溶液B:60g拧檬酸溶解在加有100mL水的100mL烧杯中,再加85mL确酸。
溶液C:将溶液A加到溶液B中,混匀。
溶液D:混合35mL硝酸和100mL水在400mL烧杯中,并加入5mL喹啉。
溶液E:将溶液D加到溶液C中,混匀,静置24h后,用滤纸过滤,薄液中加入280mlL丙酮,用水
稀释至10mL。溶液贮存于聚乙烯瓶中,置于暗处,避光避热
4.1.3仪器
通常实验室用仪器和
1.3.1豉璃滤器:滤板编号4
4.1.3.2千燥箱:能控制温度在180土2℃。
4.1.4分析步骤
4.1.4.1试样溶液的制备:
称取预先在105~110℃下于燥2h后的1g试样,精确至0.00028,置于50mL烧杯中,用水溶
解,并转移到250mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀
4.1.4.2测定:
吸取10.0mL试样浴液于50mL烧杯中,加10mL硝酸(1+1)溶液,用水稀释至100mL,加热近
沸,加入50mL喹钼柠酮试剂,盖上表面皿,在电熱板徴沸1min或近沸水浴中保温至沉淀分层,取出冷
却至室温,冷却过程中转动烧杯3~4次。
用预先在180士2℃下干噪至恒重的玻璃滤器抽濃,先将上层清液滤光,然后以倾泻法洗涤沉淀1へ
2次(每次用25mL水),将沉淀转移到滤器中,再用水继续洗涤,所用水共125~150mL。将滤器与沉淀
HG2321-92
置于180土2C的干燥箱内,待温度达到后干燥45min,移入干燥器中冷却至室温,称量。
4.1.4.3空白试验:
在测定的同时,按同样的操作步骤,同样试剂、用量、但不含试样进行空白试验。取平行测定结果的
算术平均值为空白试验值
4.1.5分析结果的表述
磷酸二氢钾(KH2PO1)含X1,以磷酸二氢钾质量百分数表示,按式(1)计算:
m2)×0.0615
100…………(1)
铝酸喹咻沉淀的质量
空白试验所测得的礴钼酸喹啉沉淀的质量,g
m一试样的质量,g
0.0615一磷钼酸喹啉沉淀的质量换算为磷酸二氢钾质量的系数
4.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于0.30%;不同实验室
定结杲的绝对差值不大于0.60%。
4.2磷酸二氢钾(KH2PO4)含量的測定容量法
4.2.1原理
磷酸二氢钾水溶液,在它里香酚蓝指示液存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄绿色变
为蓝色,计算磷酸二氯钾含量
4.2.2试剂和溶液
4.2.2.1氯化钠(GB1266);
4-2.2.2邻苯二甲酸氢钾(GB1257);基准试剂;
2.2.3氢氧化钠(GB629)标准滴定溶液:c(NaOH)=1.00mol/L溶液,按GB601配制与标定;
4.2.2.4百里香酚蓝(GB629)指示液:1,0g/L,溶解1.0g百里香酚蓝于22maL0.1mol/L氢氧化钠
溶液中,用50%乙醇溶液稀释至1000mL
4.2.3仪器
通常实验室用仪器
4.2.4分析步骤
4.2.4.1测定:
称取预先于105~110℃干燥2h后的3g试样,精确到0.001g,置于250mL锥形瓶中,加80mL
水溶解,加5g氯化钠,8~10滴(约3mL)百里香酚蓝指示液(或用酸度计),用氢氧化钠标准滴定溶液
滴定至蓝色或pH值9.1为终点
4.2.4.2空白试验
在测定的同时,按同样的操作步骤,同样试剂和用量,但不含试样进行空白试验,取平行测定结果的
算术平均值为空白试验值。
4.2.5分析结果的表述
磷酸二氢钾(KH2PO2)含量X2,以磷酸二氢钾质量百分数表示,按式(2)计算
x,=c-V)×0.1361
100………(
式中:c一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
一测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mnL;
V,一一空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL
试样的质量,g;