GBT 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法.pdf

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GB/T3050-2000
前
言
本标准非等效采用ISO6227:1982《化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法》,是对
GB/T3050-1982《无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法》的修订。
本标准与ISO6227:1982主要差异如下:
分取用于滴定的溶液中氯离子含量为0.01mg~75mg,ISO6227:1982为0.05mg~75mg。
这是由于本标准减小了滴定体积进而扩大了测量范固;
用乙醇代替丙酮,毒性小、经济易得、效果相当
指示电极选用Ag-Ag2S电极,增加相应制备方法的附录;
一增加了0.001m?l/几L硝酸银标准滴定溶液和相应的氯化钾标定溶液;
增加了干扰物质的排除方法。
本标准与原国标主要差异如下
一一修改了适用范围的表述
一增加了ISO6227:1982中干扰物质的排除处理等内容
本标准的附录A、附录B、附录C是标准的附录;附录D、附录E是提示的附录。
本标准自实施之日起,代替GB/T3050-1982
本标准由中华人民共和国原化学工业部提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。
本标准起草单位:青岛出入境检验检疫局、天津化工研究设计院。
本标准主要起草人:范国强、张萍、毛旭斌、刘.亮、崔。
本标准于1982年4月首次发布
本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释
中华人民共和国国家标准
无机化工产品中氯化物含量测定
的通用方法电位滴定法
GB/T3050-2000
eg ISO6227:1982
Inorganic chemical products for industrial use-
代GB/T3050-1982
General method for determination of chloride
content-potentiometric method
范配
本标准规定了无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法一一电位滴定法
本标准适用于氯离子含量在1mg/L~1500mg/L的试验溶液。分取用于滴定的试验溶液中氯化
物(以CL计)含量为0.01mg~75mg,当使用的硝酸银标准溶液浓度小于0.02ml/L时,滴定应在乙
醇-水溶液中进行。
K+、Na+、Ca2+,Mg+、Mn2+、Pb+、Cu2+、Ba2+、NO5、SO-、BO、C03-、PO)~均不干扰测定,与
Ag+生成难溶沉淀或络合物的离子及MnO等均干扰测定,其限量与排除方法参见附录D(提示的附
录)和附录E(提示的附录)。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及削品的制备
GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法( neq ISO3696:1987)
3方法提要
在酸性的水或乙醇-水溶液中,以银(银-硫化银)电极为测量电极[电极种类的选择见附录B(标准
的附录),甘汞电极为参比电极,用硝酸银标准滴定溶液滴定,借助于电位突跃确定其反应终点。
4试剂和材料
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T682中规定的三级水
本标准所用制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T603之规定制备。
4.195%乙醇。
4.2硝酸钾饱和溶液。
4.3氢氧化蚋溶液:200g/L。
4.4硝酸溶液:2-3。
4.5氯化钾标准溶液;c(KCl)=0.1molL。准确称取3.728g预先在130℃下烘至恒重的基准氯化钾
(称准至0.001g),置于烧杯中,加水溶解后,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
0.01mol/L、0.005mol/I、0.001mol/L或其他浓度的氯化钾标准滴定溶液:将0.1mol/L氯化钾
国家质量技术监督局2000-07-31批准
2001-03-01实施
GB/T3050-2000
标准滴定溶液准确希释至所需倍数。
4.6硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO)=0.1mol/L-。
0.01mol/I、0.005mol/L、0.001mol/L或其他浓度的硝酸银标准滴定溶液:将0,1mol/L硝酸银
标准滴溶液准确稀释至所倍数。
标定
用移液管移取5ml或10mL选定浓度的氯化钾标准溶液,覺于50mL烧杯中,加1滴溴酚蓝指示
液,加1~2滴硝酸溶液,使溶液恰呈黄色,再加15mL或30mL乙醇,放入电磁搅拌子。将烧杯置于电
磁搅拌器上,开动搅拌器,把测量电极和参比电极插入溶液中,连接电位计接线,调整电位计零点,记录
起始电位值。
用与氯化钾标准溶液浓度相对应的硝酸银标准滴定溶液进行滴定,先加入4mL或9mL,再逐次
加入一定体积的浓度为0.01mol/L、0.005mol/L、0.001mo!/L的硝酸银标准滴定溶液,每次加入量分
别为0.05mL、0.1mL.和0.2mL(必要时可适当增加),记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积
及相对应的电位值E,计算出连续增加的电位值△E1和△E,之间的差值AE2。△E:的最大值即为滴定的
终点,终点后再继续记录一个电位值E。记录格式详见附录C(标准的附录)。
标定0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液时,应取25mL氯化钾标准溶液(0.1mol/L),加入2mL,硝
酸溶液。在水溶液中进行,其他操作与上述步聚相同。
滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积(V)按式(1)计算:
V=V。+1XblB
式中:V。一一电位增量值△E达最大值前所加入硝酸银标准滴定溶液体积,mL;
v1ー电位增量值△E2达最大值前最后一次所加入硝酸银标准滴定溶液体积,mL
b--△E2最后一次正值
B-△E2最后一次正值和第一次负值的绝对值之和[见附录C(标准的附录)]
一一滴定时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积,mL。
硝酸银标准滴定溶液的浓度()按式(2)计算
(2)
式中:一所取氯化钾标准溶液的浓度,ml/无
V2ー所取氯化钾标准溶液的体积,mL。
4.7溴酚蓝指示液:0,1%乙醇溶液。
5议设备
5.1电位计;精度为2mV/格,量程为-500mnV~+500mV
5.2参比电极:双液接型饱和甘汞电极,内充饱和氯化钾溶液,滴定时外套管内盛饱和硝酸钾溶液和甘
汞电极相连接。
5.3测量电极:银电极或0.5mm银丝(含银99.9%,与电位计连接时要用屏蔽线)。
当使用的硝酸银标准溶液浓度低于0.005ml/L时,应使用具有硫化银涂层的银电极。制备方法详
见附录A(标准的附录)
5.4微量滴定管:分度值为0.02mL或0.01mL
6分析步骤
6.1试验溶液的制备
称取适量的试样用合适的方法处理,或移取经化学处理后的适量试验溶液〔使干扰离子不大于规定
的限量,参见附录D(提示的附录),置于烧杯中,加1滴溴酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或硝酸溶液谒
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