GB 1274-1993 化学试剂 磷酸二氢钾.pdf

中华人民共和国国家标准
化学试剂
GB1274-93
磷酸
氢钾
代替GB1274-77
Chemical reagent
Potassium dihydrogen phosphate
本标准参照采用国际标准ISO6353-3-1987《化学分析试剂一一第3部分:规格一一第二批》中
R79“磷酸二氢钾”。
本试剂为无色结晶,溶于水,不溶于醇
分子式:KH2PO
相对分子质量:136.09(按1989年国际相对原子质量)
主内容与适用范
本标准规定了化学试剂磷酸二氢钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。
本标准适用于化学试剂磷酸二氢钾的检验。
2引用标淮
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB609化学试剂总氮量测定通用方法
GB610.2化学试剂砷测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)
GB619化学试剂采样及验收规则
GB6682实验室用水规格
GB9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
GiB9724化学试剂pH值测定通则
GB9729化学试剂氯化物测定通用方法
GB9735化学试剂重金属测定通用方法
GB9738化学试剂水不溶物测定通用方法
9化学试剂包装及标志
IG3-1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法
3技术要求
3.1磷酸二氢钾(KH2PO)含量:
分析纯…
≥99.5%;
化学纯
≥99.0%
3.2pHI(50g/I,25℃):4.2~4.5。
家技术监督局193-03-01批准
1993-12-01实施
GB1274-93
3.3杂质量高含量:
称
分析纯
化学纯
澄清度试验
合格
合格
水不溶物
0.00
0.005
F燥失重
0.2
氯化物《Cl)
0.001
0,005
硫酸盐(S(),)
0.005
总氯量(N
0.001
.002
0.0005
0.002
钠(Na)
0.05
铁(Fe)
0.00
重金属(以Pb计)
0,001
0.005
4试验方法
本试验方法中标准定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,除另有规定外,均按GB601、GB602
GB603之规定制备;实验用水应符合GB6682中三级水规格。
4.1磷酸二氨钾(KH2PO4)含量测定
称取5g于105士2℃干燥至恒重的试样,精确至0.001g,溶于100mL无二氧化碳的水中,用校
正过的酸度计(精度为0.02pH单位),以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,用氢氧化钠
标准滴定溶液〔( NAOH)=1mol/L〕滴定至pH9.1为终点。
磷酸二氢钾含轗按式(1)计算:
V?c×0.1361
X100
(1)
式中:Xーー磷酸二氢钾的质量百分含量,%
V一试样消耗氯氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
G.1361-一与1,00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的,以克表示的磷酸
二氢钾的质量;
ー一试样的质量,g
4.2pH值的测定
称取5g试样,精确至0.01g,溶于100L无二氧化碳的水中后,按GR9724之规定测定。
4,.3杂质测定
试样称量须精确至0.01g。
4.3.1澄清度试验
称取10g试样,溶于100mL.水中,其浊度不得大于HG3-1168中规定的置清度标准
分析纯……
2
化学纯
中P甲甲中中甲●D4
4号。
4.3.2水不溶物
称取40g试样,溶于200mL沸水中,冷却至室温,用已在105土2℃恒重的4号玻璃滤埚过湛,用
GB1274-93
热水洗涤滤渣至洗液无磷酸盐反应,于105士2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中第7章之
规定计算。
4-3-3千燥失重
称取5g试样,精确至0.0001g,置于已在105士2℃恒重的称量瓶中,于105土2℃的电烘箱中千燥
至恒重。保留恒重后的试样,用于酸二氢钾含量测定
千燥失重按式(2)计算
x=加二n2×100
式中:X一干燥失重,%;
干燥前试样的质量
干燥恒重后试样的质量,g
4-3.4氯化物
称取1g试样,溶于水,稀释至20mL后,按GB9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准
标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液:
分析纯…
……““0.01mgCl
化学纯…………………
0.05 mg CI
与试样同时同样处理
4.3.5硫酸盐
称取1g试样,溶于20mL水中,加1mL盐酸溶液(20%)酸化
将0.25mL碗酸钾乙醇溶液(0.2g/L)与1mL氯化领溶液(250g/L)混合(晶种液),放置1min
后,加入上述已酸化的试样溶液,稀释至25mL,播匀,放量5min。溶液所異谀度不得大于标准。
标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:
分析纯………………….03mgSO
化学纯……………………0.05mgSO4
与试样同时同样处理。
4.3.6总氮量
称取2g试样,按GB609之规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准
标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液:
分析纯……………….02mgN
化学纯
“"ー“0.04mgN
与试样同时同样处理
4.3.7砷
称取0.5g试样,溶于40mL水后,按GB610.2之规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准
标准是取含下列数量砷的杂质标准溶液
分析纯………
…-0.0025mgAs
化学纯……
"ー"“0.0100mgAs。
与试样同时同样处理。
4-3.8钠
按GB9723之规定测定,其中:
4.3.8.1仪器条件
光源:钠空心阴极灯
波长:589.0nm;