SHT 0270-1992 添加剂和含添加剂润滑油的钙含量测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
SH/"T0270-92
添加剂和含添加剂润滑油的钙含量测定法
(2004年确认)
代替SY265965(82)
主题内容与适用范围
本标准规定了测定添加剂和含添加剂润滑油中钙含量的方法。
本标准适用于添加剂和含添加剂润滑油
2引用标准
CB/T508石油产品灰分测定法
3方法概要
将试样灰化,用盐酸溶解。使钙生成难溶的草酸钙,从溶液中沉淀析出并过滤。沉淀用硫酸溶
解,以高锰酸钾标准滴定溶液滴定。
4仪器与材料
4.1仪器
4.1].1瓷坩埚:25,100mnLo
4.1.2高温炉。
4.1.3烧杯:250mL
4.1.4滴定管:25或50mL,分度为0.1mL。
4.1.5洗瓶:50OmL。
4.1.6表面皿。
4.1.7滿斗:直径60~70mm
4.2材料
定量滤纸:90~110mm,中速。
5试剂
5.1盐酸:分析纯,配成按盐酸与水体积比为1:1的溶液。
5.2氯化铵:分析纯。
5.3氨水:分析纯。
5.4柠檬酸:分析纯,配成70g/L柠檬酸溶液。
5.5草酸铵:分析纯,配成40g/L草酸铵溶液。
5.6硝酸银:分析纯,配成30gL硝酸银溶液。
5.7硫酸:分析纯,配成按硫酸与水体积比为1:2的溶液。
5.8高锰酸钾:分析纯,配成c(-KMnO2)=0.1mol/L标准滴定溶液,用草酸钠标定。
中国石油化エ总公司1992-05-20批准
192-05-20实施
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SH/T0270-92
6试验步骤
6.1在瓷坩埚内称取试样40~50g,称精确至0.01g;添加剂称取1g,称精确至0.001g。然后按GB
T508灰化。
6.2向含有灰分的坩埚中加入20mL1:1盐酸溶液,用表面皿盖上,加热煮沸5~10mino
6.3将溶液冷却,小心移入250mL的烧杯中,并用蒸馏水将坩埚中残留物洗入烧杯内,使溶液总体
积为100mnL左右
6.4加人10g氯化铵。将溶液加热至沸腾,加入氨水直到完全沉淀(如无磷存在,则没有沉淀产生,
可按本标准6.5条继续试验)。
6.5滴加柠檬酸溶液,使沉淀刚溶解,再加人15mL柠檬酸溶液(如无沉淀,就直接加入15mL柠檬酸溶液)
6.6加热溶液至沸腾,加入30mL热草酸铵溶液,继续煮沸5min。然后放在60~70℃水浴上,保持
4h或在室温下静置12h以
6.7用定量滤纸过滤草酸钙沉淀,用30~50mL草酸铵溶液洗涤烧杯和滤纸。然后用少量蒸馏水洗
到无氯离子。
6.8把滤纸连同其中的草酸钙沉淀,用蒸馏水洗入烧杯中。向烧杯内倒入100mL蒸馏水及20mLl:2
硫酸溶液。用玻璃棒小心捣碎滤纸。
6.9把烧杯中溶液加热到90℃,在剧烈摇动下,用c(KMnO2)=0.1molL高锰酸钾标准滴定溶液
滴定到出现玫瑰红色,并保持30s不消失为止。
7计算
试样中钙含量X[%(m/m)]按下式计算
才(V-V2)0.020045×100×xc
式中:V1一滴定试样所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积,mL;
V2一空白试验所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积
0.02045-与1.00L高錳酸钾标准滴定溶液c( Kino)=100相当的以克表示的钙的质量;
高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m试样的质量,g
8精密度
8.1重复性
8.1.1添加剂中钙含量重复测定两个结果间的差数,不应大于其算术平均值的0.5%(m/m)
8.1.2润滑油中钙含量重复测定两个结果间的差数,不应大于其算术平均值的5%(m/m)o
9报告
取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的钙含量。
附加说明:
本标准由石油化工科学研究院技术归口。
本标准由石油化工科学研究院负责起草
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