GBT 1289-1994 化学试剂 草酸钠.pdf

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中华人民共和国国家标准
化学试剂
GB/T1289-94
草
酸
钠
代睿GB1289~77
Chemical reagent
Sodit
本试剂为白色结晶粉末,溶于水,不溶于乙醇
分子式:Na2C2O
相对分子质量:134.00(按1989年国际相对原子质量)
主题内容与适用范囤
本标准规定了化学试剂草酸钠的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志
本标准适用于化学试剂草酸钠的检验。
2引标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB609化学试剂总氮量测定通用方法
GB619化学试剂采样及验收规则
GB682分析实验室用水规格和试验方法
GB9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
GB9724化学试剂pH值测定通则
GB9728化学试剂硫酸盐测定通用方法
GB9735化学试剂重金属测定通用方法
GB9737化学试剂易炭化物质测定通则
GB9738化学试剂水不溶物测定通用方法
G3-119化学试剂包装及标志
HG3-1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法
3技术要求
3.1草酸钠(Na2C2O)含量不少于99.8%。
3.2pH值(30g/L溶液,25℃):7.5~8.5。
3.3杂质最高含量:
国家技术监督局1994-03-23批准
1994-12-01实施
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GB/T1289-94
称
优级纯
分析纯
澄清度试验
合格
合格
水不溶物
0.005
0.01
千燥失重
0,01
0.02
氯化物(C1)
0.001
硫化合物(以SO、计)
0,002
0,004
总量(N)
0.001
0.002
镈钾
0.005
0.0
铁(Fe)
0.0002
0.0005
重金属(以Pb计)
00
易炭化物质
合格
合格
4试验方法
本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,除另有规定外,均按GB601、CB602
GB603之规定制备,实验用水应符合GB6682中三级水规格。
4.1草酸钠(Na:C2O)含量测定
称取0.2g试样,精确至0.0001g。溶于100mL含有8mL硫酸的水中,用高锰酸钾标准滴定溶液
〔c(1/5KMnO,)=0.1mol/L〕滴定,近终点时,加热至65℃,继续滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。同
时作室臼试验
含量按式(1)计算:
(V1ーV2)cX0.06700
100?
式中:x:一草酸钠的百分含量,%;
试样消粍高錳酸钾标准滴定溶液的体积
V2一-空白试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mL;
高锰酸钾标准滴定溶液的浓度,mol/
0.6700--与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/ 5KMNO4)=1.000mol/L相当的,以克表示的
草酸钠的质量;
mー一试样的质量,g。
4.2pH值
称取3g试禅,精确至0.01g,溶于100mL无二氧化碳的水中后,按GB9724之规定测定
4.3杂质测定
试样称量须精确至0.01g。
4.3.1澄清度试验
称取2.5g试样,溶于100mL热水中,其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准:
优级纯,2号;
分析纯,4号。
4.3.2水不溶物
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GB/T1289-94
称取10g试样,溶于250mnL沸水中,冷却至室温,用已在105土2℃恒重的4号玻璃滤埚过滤,用
热水洗涤滤渣至洗液无钠离子反应,于105±2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中第7章之
规定计算。
4.3.3?干燥失重
称取10g试样,精确至0.001g,置于已在105士2℃恒重的称量瓶中,于105士2℃的电烘箱中干
燥至貮
下燥失重按式(2)计算
100
式中:2一千燥失重的百分数,%;
m干燥前试样的质量,g
m2:-干燥恒重后试样的质量,g。
4.3.4氯化物
称取1g试样,溶于10mL热水及8mL硝酸溶液(25%)中,冷却。加1mL硝酸银溶液(17gA
稀释至25m!.,摇匀,放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准
标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液:
优级纯,0,01mgCI
分析纯,0.02mg
与试样同时同样处理。
4.3.5硫化合物
称取1g试样,置于蒸发皿中,加4nL水、4mlL30%过氧化氢及4mL硝酸,盖上表面皿,在水浴
上保温1h,蒸干。加少量水溶解,加6mnL盐酸溶液(20%),再蒸干。残渣溶于10mL水(必要时过滤),
用氢氧化钠溶液(100g/L)中和,稀释至20mL,加0.5mL.盐酸溶液(20%)酸化后,按GB9728之规定
测定。溶液所呈浊度不得大于标准
标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:
优级纯,0.02mgS
分析纯,0.04mgS
与试样同时同样处理。
4.3.6总氮量
称取2g试样,溶于140mL热水中,冷却后,按GB609之规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准。
标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液:
优级纯,0.02mgN;
分析纯
0.04mg
稀释至140m.,与同体积试样溶波同时同样处理
4.-3.7钾
按GB9723之规定测定,其中:
4.3.7.1仪器条件
光源:钾空心阴极灯;
波长:766.5nm
火焰:乙炔空气。
4.3.7.2测方法
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