气相色谱法测定地表水中三溴甲烷.pdf

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气相色谱法測定地表水中三溴甲烷
季向阳(江苏省启东市环保局,江苏南通226200
Determination of three methyl bromide in surface
water by gas chromatography
Ji Xiangyang(Qidong City Environmental Protection Bureau of Jiangsu Province 226200
摘要:建立了吹扫捕集气相色谮法测定地表水中三溴甲烷1.2测定条件
的方法。该方法具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便
检测器为ECD检测器;柱温150进样口温度200℃检测
等特点。三溴甲烷在一定浓度范国内线性关系良好,当进样量器温度250℃;空气流量40 Oml/min;氢气流量60ml/min;载气为
为5mL时,检出限为0.08pg/L,加标回率在939%~104.5%之高纯氮气,流量3.0ml/min:;不分流进样,进样量为5mL
间,适用于地表水中三溴甲烷的测定。
吹扫步骤:吹扫温度为40℃C,吹扫时间5min;预热至220℃,
关键词:吹扫捕集;气相色语法;地表水;三溴甲烷
解吸2min;烘烤焙温度260℃,烘烤时间2min。
Abstract: A method for the determination of three methyl1.3采样及分析步骤
bromide in surface water by Purge and trap gas chromatography
用磨口玻璃瓶采集地表水样品,用水样荡洗玻璃采样瓶三
was established. The method has the advantages of high sensitivity,次,将水样沿瓶壁缓缓倒入瓶中,应充满采样瓶,加入1g抗坏血
low detection limit, quantitative accuracy, simple operation and so酸瓶内不得有气泡,密封瓶塞。水样采集完毕后统一进行编号
on: Three methyl bromide in a certain concentration range a good并上标签尽快分析間。在样品分析前,先取超纯水作空白试
Inear relationship, when the sample size is5mL, the detection lim-验,检査吹扫捕集系统是否受到污染,然后再取5ml水样注入吹
rcis008ug/L, the recovery rate is from939%to104.5% between扫捕集仪,进行吹扫、捕集和色谱测定。
the standard, suitable for determination of surface water three2结果与讨论
methyl bromide
2.1标准工作曲线的绘制
Keywords: Purge and trap; gas chromatography; surface w
用甲醇配制成浓度为10mgL三溴甲烷标准使用液,在6个
ter: three methyl bromide
50ml容量瓶中分别加入适量三溴甲烷标准使用液,用超纯水定
三溴甲烷又称溴仿,主要用作有机合成的中间体和药物制容配制浓度为0.005001500250405009gL的标准系
造,工厂及企业在生产和使用三溴甲烷及储运过程中的意外事列。取5ml样品注入吹扫管中,进行吹扫捕集气相色谱分析,以
故均会对环境造成危害。三溴甲烷易挥发,微溶于水,溶于乙三溴甲烷浓度对积分后的峰面积绘制标准曲线,其线性方程为
醇、乙醚、氯仿、苯等有机试剂。三溴甲烷在化工、医药等行业Y=4384X+10658,线性相关系数r-0.99
应用广泛,其废水排入环境会污染地表水,《地表水环境质量标2.2方法检出限
准》规定生活饮用水地表水源地标准限值为0.lmgL。水体中
连续分析7个低浓度三溴甲烷样品,计算其测定结果的标
溴甲烷的测定常用顶空气相色谱法,但该方法存在峰形不理准偏差S为00255yL。方法的最低检出质量浓度按MDL=S
想、检出限高等问题,吹扫捕集色谱法具有方法简单、富集效率(=n%)计算式中(。为置信度9%、自由度为nm-1时的值
高、检出限低等优点"。本文建立了吹扫捕集对地表水样进行(い=3.143,S表示7次平行結果的标准偏差り结果表明,三溴
富集前处理,气相色法测定三溴甲烷的方法,实验结果令人。甲烷的检出限为0gn
满意
2.3吹扫捕集条件的优化
1实验部分
影响吹扫捕集富集效率的因素有吹扫时间、吹扫温度等影
1.1主要试验仪器和试剂
响。在吹扫过程中,吹扫温度过高会使一部分水汽进入气相色
安捷伦7890型气相色谱仪,电子俘获检测器(ECD);DB-譜仪导致色谱柱的损伤,因此本文采用40℃为吹扫温度彩。取
1301弹性石英毛细管色谱柱(30mX0.53mmx1.0um):HP-76955mL标准液注入吹扫管中进行扫捕集气相色谱分析,结果表明
型吹扫捕集装置,5ml样品注射器;安捷伦微量注射器:l(mgL吹扫时间太长会影响分析时间,吹扫时间太短会致样品吹扫不
甲醇中三溴甲烷标准祥品,国家标准物质中心;实验用水为超彻底,实验吹扫以6min为好。当解吸时间过短三溴甲烷峰形较
纯水。
好但灵敏度下降无法检测出低浓度样品;解吸时间过长色谱峰
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不2016年5月
方数据