GB 6051-1985 三氟一溴甲烷灭火剂(1301灭火剂).pdf

中华人民共和国国家标准
UDC547、22:614,84
GB6051-85
三氟一溴甲烷灭火剂(1301灭火剂)
Fire extinguishing agent of bromotrifiluorome thane
本标准是对卤代烃类灭火剂三氟·漠屮烷产品质量的具体要求。本标准不论
述该产品在火火装置中的使用条件。
本标准参照采用国际标准1SO7021-1982《消防一灭火剂一卤代烃》中关
于三一溴甲烷灭火剂部分。
1符号、代号
分子式:CF3Br
分了量:148.93
若依次按含碳、氟、氯、溴原子个数排列,则三氟“溴川烷可简与为1301。
技术要求
1301灭火剂应符合表1要求:
指标
纯度,%( mol/mol)
99.6
水分,mgks
酸度(以HBr)计,mgkg
蒸发残渣,%(m/im)
0.005
卤离子
试验合格
原装容器气相中永久性气体(以空气表示),%(mol/mol)≤
悬浮物或沉淀
试验合格
3试验方法
3.1取样
取样瓶炇处理方法
取样钢瓶采用GB4065-83《二氟一氯一溴甲烷灭火剂》中取样钢瓶。
取样瓶在第次使用前,应检査内部是清沽,若内表而不清洁,需用水
利近当的溶剂(如乙鯨或内酮)来洗涤。洗净斤,在105~110℃烘箱内烘3~4h,
趁热将瓶子抽真空至绝对ボ力不高于1 Omm I g,并在此ボ力下保持1~2h,关闭
钢瓶阀」,以备取样。
在以后的每次取样前,必须把瓶中残留的1301样品放空,仍在10 mmhg
内抽貞空1h,再漄入少量1301后,继续抽真空1h,以保证収样钢瓶的清沾和
国家标准局1985-06-03发布
1986-03-01实施
GB6051-85
3.1.2収样方法
用·根下燥的不锈例纠管联接在灌装1301例瓶的出口阀上.(不锈例纠管要
可能短些。细管和钢瓶阀,先用高纯氮吹2~3min),稍稍开启钢瓶阀门,
放出1301,使其汕洗门及联接管lmin,然后将联接管的末端逃速与取样瓶
阀紧密联接,把収样钢瓶浸在冰盐浴中,并放在台种上,将1301钢瓶的出口阀
?部打开,然后打开取样钢瓶阀」,使1301灌入其中。从台指示出的重量变
化,米确定灌入样品的量。収样结束后,先关紧取样钢瓶阀」,接着关紧灌装
1301钢瓶阀。拆开联接管道,放ド取样钢施。
除了测气相中的水久性气体(3.7)外,所有的试验部应从液相取样。
为保证取液相样品,在取样过稈中,灌装1301的钢瓶应倒放(钢瓶内如有
虹吸管,可直立放置)
3.2纯度的测定气相色谱法
3.2.1仪器及测定条件
3.,2.1.1仪器
SP-2305气相色谱仪,热导检测器或灵敏度与SP-2305相当的ば它型号色
谱仪
3.2.1.2测定条件
a.色谱柱:3m长不诱钢管,内径为4mm
b.固定相:GDX-104,60~80日。使用前需活化,活化条件为通氮気(30
50ml/mi)
40℃不少于6h
c.载气:氢气,流量为45ml/min(用皂膜流量计实测)
d.温度控制:柱温为115℃,汽化温度为100℃,检测室温度为100℃;
桥电流:200mA
f.记求仪:满标量程为5mV,满标长度为250mm,纸速为10mm/min
检测器灵敏度的控制:为确保色谱分析灵敏度,在规定的操作条件
以1301为样品,灵敏度S1301应不低丁1500mV?ml/ml,由式(1)表示。
1.065xCC2FA。K
301
1500m/。m1/ml
式中:1.065一一峰面积校正系数;
A--1301色谱峰而积,mm2;
C1ー一记录纸速的倒数,min/imm
C2ーー记录仪灵敏度,mW/mm;
Fー一载气流量,ml/min
ー-1301进样量,ml
K一一检测器哀减储数。
3.2.2测定步骤炇计算方法
按3.2.1.2规定的条件调好色谱仪,待仪器稳定后,测定热导检测器对1301
的灵敏度(不必每次都作此项测定)。符合要求后,即可测1301之纯度。取样付,
先将1301取样钢施接上取样管,放倒钢施(取液相气化样),打开钢瓶阀门,使
301排气0.5~1min,用玻璃注射器扣取1301样品2~3ml,注入色谱仪,用峰
GB6051-85
而积归?化法(或峰高定量法),按式(2)计算1301纯度:
K
1301纯度(%)
100
(2
∑A
式中:A
301色谱峰而积,mm
K一一检测器哀减数;
除空气峰外的各色谱峰面积之和,mm2
3.2.3测定结某及允许偏差
取一次平行测定结果的算术平均值为测定结果,各次测定的绝对備差应小于
3.3水分的测定卡尔费休法
3.3.1试剂处理及配制
3.3.1.1无水甲醇,取5g铁及0.5g碘,置圆底烧瓶中,加70ml甲,回流至镁
全部变为灰白色絮状的屮醇镁,再加约900ml中醇,朱续山流30min,然后进
行分馏。在.64~65℃收集无水甲醇。
3.3.1.2无水吡啶;将试剂吡啶加量氢氧化钠,叫流4h,再进行分馏,在114
116℃收集无水吡啶
3.3.1.3碘:将华碘于硫酸干燥器中干燥48h以
3.3.1.4一氧化硫一叱啶溶液:经下燥的二氧化硫,用100ml无水吡啶吸收(外
団用冰冷却)至总体积增加到200ml时停止。前后称重得出二氧化硫重量。此液
贮于棕色暦口瓶中,放入保温瓶加冰贮存。此溶液每毫川约含二氧化硫0.7g左
3.3.1.5卡尔费休试剂:在带イ暦口塞的100ml园底烧瓶中放置9g碘和50ml
无水甲醇,充分摇动使碘溶解。在此溶液中加无水叱啶27ml,氧化硫一吡啶
溶液13ml,充分採匀后再加入无水醇460ml,摇匀后放置在下燥器中。使用
前,至少放置24h。该试剂对水的滴定度约为0.4mg/ml
3.3.1.6甲停一水标准溶液:在十分干爍的100ml容量瓶中,加入50ml无水甲
醇,在其中加入2滴蒸馏水(川滴瓶称量,以减量法称得2滴水之重量),再加
尤水甲至容量瓶的刻度线,充分摇匀
3.3.2仪器
3.3.2.1自动微量滴定管:滴定管容积为3ml,最小分度为0.0ml;贮液瓶为
1000ml的棕色瓶。
3.3.2.2滴定池:容积250ml左右,与含有卡尔费体试剂的自动微量滴定管,借
助于歴口玻璃接口相联接。滴定池上.的另外三个暦口接口,?个安装铂电,另
一个安装气体进样管或液体进样头,第个接安装硅胶干爍管,作为通入消定
池气体的排放口。滴定池下端有·个排放液体的歴口旋塞
3.3.2.3电磁搅拌器
3.3.2.4终点检测装置
a.电池:1.5V
b.电健
c.可变电阻:10k2
d.微安计:150uA。