SNT 0548.1-2002 出口酱油中1,3-二氯-2-丙醇和 2,3-二氯-1-丙醇的检验方法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T0548.1~-2002
出口酱油中1,3-二氯-2-丙醇
和2,3-二氯-1-丙醇的检验方法
Determination of 1, 3-dichloro-2-propanol and
2, 3-dichloro-1-propanol in soy sauce for export
2002-08-02发布
2003-01-01实施
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局发布
SN/T0548.1-2002
前言
本标椭中的测定方法是参考国内外有关文献,经研究,改进和验证后制定
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准负责起草单位:中华人民共和国广东出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:容慧、王志元、张思群、梁伟大。
本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。
SN/T0548.1-2002
出口醬油中1,3-二氯-2-丙醇
和2,3-二氯-1-丙醇的检验方法
1范围
本标准规定了醬油中1,3-二氯-2-丙醇(简称1,3-氯丙醇、1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(简称2,3
氯丙醇、2,3-DCP)的抽样,制样和气相色谱法测定方法
本标准适用于出ロ酱油中1,3-二氯-2-丙醇及2,3-二氯-1-丙醇的捡验。
2·抽样和制样
2.1抽群原则
按检验批在不同部位抽取代表性样品。
2.2抽样方法
2.2.1100件以下抽取6件,100件以上按式(1)计算抽样数量。
(1)
式中:
n一一抽样数量(取整数,小数部分向上修约)
N…一全批总数量
2.2-2瓶装酱油每箱抽样一瓶至二瓶,毎批抽样不得少于六瓶(每瓶以500mL计,下同),其中四瓶用
于检验,留样二瓶备套
2.2.3散装酱油每批采集混合样不少于3000mL(或3kg),分装于三.个磨口瓶中(微生物抽样容器及
用具均崙灭菌)。
2.3标注
抽样后必须立即在样品上标注品名、批号、生产日期、生产单位、抽样人员及抽样日期。
3检验方法
3.1方法提要
试样中的1,3-二氯-2-丙醇和2,3二氯-1-丙醇用硅藻土柱净化,被测物用正已烷-乙醚洗脱,收集
洗脱液,用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量
3.2试和材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,实验用水为蒸馏水
3.2.1正已烷。
3.2.2正己烷-乙醚体积比;9+1。
3-2.3无水硫酸钠:650℃灼烧4h,冷却后贮于密封容器中备用。
3-2.4砫藻土:600℃灼烧6h,冷却后贮于密封容器中备用。
3-2.51,3-二氯-2-丙醇和2,3-二氯-1-丙醇标准品:纯度≥99%。
3-2-61,3-二氯-2-丙醇和2,3-二氢-1-丙醇标准溶液:准确称取适量的1,3-二氯-2-两醇和2,3-二氯
1-丙醇标准品,用少量的正已烷溶解,并以正已烷配成浓度为1000g/mL的标准储备液。根据需要再
用正己烷稀释成适用浓度的标准工作溶液。