SNT 0548.1-2002 出口酱油中1,3-二氯-2-丙醇和2,3-二氯-1-丙醇的检验方法.pdf

出口酱油中1,3一二氯一2一丙醇和2,3ー二氯一1一丙醇的检验方シ
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SN/T0548.1-2002
本标准中的测定方法是参考国内外有关文献,经研究,改进和验证后制定。
本标准的附求A为资料性附求
本标准山国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准负责起草単位:中华人民共和国广东出入境检验檢疫局。
本标准主要起草人:容慧、王元、张思群、梁伟大
本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。
1范網
本标准规定了酱油中1,3ー二氯一2一丙醇(称1,3一氯丙醇、
DCP)和
氯一1一丙醇(简称2,3一氯丙醇、2,3DCP)的抽样,制
样和气相色谱法测定方法。
本标准适用于出口酱油中1,
氯一2一丙醇及2,3一二氯一一丙醇的检验
2抽样和制样
2.1抽样原则
按检验批在不同部位拙取代表性样品。
2.2拙样方法
2.2.1100件以下抽取6件,100件以上.按式(1)计算抽样数量。
N/2
(1)
式中
n一抽样数量(取整数,小数部分向上修约);
N一全批总数量
2.2.2瓶装酱油每箱抽样一瓶至二瓶,每批抽样不得少于六瓶(每瓶以500m计,下同),其中四瓶用于檢验,留样二瓶备套。
2.2.3散装酱油每批采集合样不少于3000mL(或3kg),分装于一:个磨口瓶中(微生物抽样容器及用具均需灭菌)。
2.3标注
抽样后必须立即在样品上标注品名、批号、生产日期、生产単位、抽样人员及抽样日期。
3检验方法
3.1方法提要
试样中的1,3一二氯一2一内醇和2,3一二氯一1一内醇用硅藻士柱浄化,被测物用正己烷-一乙藤洗脱,收集洗脱液,用配有电子捕状检测器的气
相色谱仪测定,外标法定量
3.2试剂和材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,实验用水为蒸馏水。
3.2.1正己
3.2.2正己烷一乙瞇体积比:9+1。
3.2.3无水硫酸钠:650℃灼烧4h,冷却后于密封容器中备用。
3.2.4佳藻土:600℃灼烧6h,冷却后贮于密封容器中备用。
氯一2一内醇和2,3一二氯一1一丙醇标准品:纯度≥99%
3.2.61,3一一氯一2一丙和2,3一一氯一1ー丙鱒标准溶液:准确称取适量的1,3一二氯一2一丙停和2,3一こ氯一1一丙鱒标准品,用少量的正己
烷溶解,并以正己烷成浓度为1000g/mL的标准储备液。根据需要再用正已烷稀释成适用浓度的标准工作溶液
3.3仪器
3.3.1层析柱:1.5cm×20cm,内装2cm高无水硫酸钠+5g硅藻土+2cm高无水硫酸钠。
3.3.2气相色谱仪:有电子捕获检测器。
3.3.3微暈注射器:10L。
3.4测定步骤
3.1.1提取与浄化
称取10.0g酱洲于150L烧杯中,加入约10g硅澡士(3.2.4),用坡璃棒搅匀至松散粉状,装入已填好的层析柱(3.3.1),用坡璃棒挤实。上面再
加2g无水硫酸钠。用100ml.正:己烷-乙醚(9+1)混合溶液淋洗,淋洗速度为2m./min,收集前50ml淋洗液于50ml.比色管中,用氮气浓缩,定容至
10.0mL,供气相色谱分析。
3.1.2测定
3.4.2.1色谱条件
a)色谱柱:IP-PAS-525m×0.32mm(内径)×0.32m(膜厚),或相当者
b)色谱柱温度:60℃保持3min,以每分钟10C升温至100℃,再以每分钟20℃升温至220C;
c)进样口温度:250℃
d)检測器温度:300℃C;
e)载气:高纯氮,纯度≥99.999%,5.0mL/min:
f)尾吹气:60mL/min
g)进样方式:无分流进样;
h)进样量:2.。
3.4.2.2色增测定
根据样液中被测物含量情况,选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中被测物的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准
工作溶液与样液等体积间插进样测定。在上述色谱条件下,1,3一二氯一2一内醇的保留时间约为3min,2,3二氯一1一内醇的保留时间约为1
min。标准品的气相色谱
图参见附求A。
3.1.3空白试验
除不添加试样外,均按上述测定步骤进行
3.5结果计算和表述
按式(2)计算试样中1,3一二氯-一2一内醇和2,3一二氯一1一内醇的含量
4×c×7
式中
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X一试样中的1,3一一氯一2一丙醇和2,3一二氯一1ー丙醇的含量,单位毫克每千克(mg/kg);
一样液中1,3一二氯一2ー丙醇和2,3一二氯一1ー丙醇的含量,单位为微克每升(g/ml);
A。一标准工作液中2,3一二氯ー一1ー内醇和2,3一二氯一1一内醇的含量,単位为微兑每亳升(g/mL)
标准工作液中1,3一二氯一2一内醇和2,3一二氯一1一丙鱒的浓度,单位为微克每毫升(g/mL):
样液最终定容体积,单位为毫升(mL):
m一最终样液所代表的试样量,单位为克(g)
注:计算结果需将空白值扣除
4测定限及回收率
4.1测定限
木方法1,3一二氯一2一丙醇和2,3一二氯一1一丙测定限均为0.050mg/kg
4.2回收翠
酱油中1,3一二氯一2一丙醇和2,3一二氯一1ー丙醇的添加浓度及其回收率实验数据
1,3一二氯一2一丙醇和2,3一二氯一1一丙醇添加浓度为0.050mg/kg时,回收率分別为105.0%和100.0%
1,3一一氯一2一内醇和2,3一二氯一1一内醇添加浓度为0.50mg/kg时,回收率分别为96.4%和95.3%
3二氯2.丙醇和2,3一二氯一一丙醇添加浓度为1.00mg/kg小,回收率分别为99.8%和91.5%。
(资料性附录
标准品色谱图
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,3一二氯一2一丙醇,
3一一.氯一1ー丙崞
器A.11,3.二氯.2丙醇和2,3一二氯一1ー丙醇标准品气相色谱圈