水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法的探讨和改进.pdf

CMK
质量控制与检测
水质本胺类化合物的测定N-(1-茶基
乙二胺偶氮分光光度法的探讨和改进
丘婷婷罗哲珠李惠贤范江平
(广东省工程技术研究所;广东省绿色产品认证检测中心)
摘要】在日常监测工作中经常需要分析杂质多且色度大的纺织废水和制药废水,本文对国标
本胺检测关键因素进行探讨,并通过实验确认,提出合理的改进方法。一是废水p的调节,先用硫酸
和氧氧化钠溶液将废水调至pl-6,并将硫酸氧钾配制成200mg/ml的溶液来控水样反应酸度。二是
对于色度大杂质多废水,采用将废水过滤时同时过60~100目灼烧过的硅镁吸附剂,有效去除悬浮物
和干扰物质。通过这两点的改进,使显色更可控也更适合大批量的废水的监测。
关键词】废水;苯胺;酸度;色度
前
液,5g/100m1亚硝酸钠,2.5g/100ml氨基磺酸铵溶液,
2g/100m1N-(1-萘基)ー乙二胺二盐酸盐溶液,聚己内
苯胺类化合物是指苯胺分子中的氢原子被其他功酰胺粉末,60-~-100日硅镁吸附剂。
能团取代后形成的化合物,是合成药物、染料、高分子村
料的重要原材料,同时苯胺类化合物也是印染纺织、制
国标法与改进的调节p出和色度处理方法
约等行业排放的废水中的重要污染物,属高毒物质,有
(1)GB11889-89中,将水样用经水冲洗过的中速滤
致癌作用,能经皮肤吸收,使人慢性或者急性中毒。故高纸过潓,弃去初滤液20ml,用硫酸氢钾或水碳酸钠
效准确地监测废水和环境水质中的苯胺类物质非常必节H值为6。再吸取适量于25n其塞刻度试管中,加
水稀释至10ml,加硫酸氢钾50mg,摇匀,将pl控制在
1.5~2.0范围。此调节pH方法为简称①,以下讨论使
2实验原理、材料和方法以及改进方法与
用此代号。
用6mol/L.硫酸和6mol/L.氢氧化钠调节废水至
国标法的对比
pH6附近再用0.05mo1/L硫酸和0.05molL氢氧化钠
苯胺类化合物M-(ト?禁基)乙二胺偶氮分水稀释至10m,加入0.25m硫酸氢钾溶液即可准确地
光光度法的反应原理
将pH控制在1.5~2.0范围满足重氮化的需要。此调
原理:N-(1-禁基)乙二胺偶氮分光光度法通过两节H方法简称②,以下讨论使用此代号。
步使苯胺转变成紫红色待测物质。
(2)GB11889-89中水样颜色深采用聚己内酰胺粉末
第一步是在酸性条件下的重氮化反应,苯胺与亚硝脱色,颜色不深的水样不脱色而以不加显色剂为参比溶
酸盐反应,亚硝酸盐保证过量,使苯胺全部与亚硝酸盐液。此为1处理色度方法,以下讨论使用此代号。
重氮化。重氮化反应:CHNH2+ NANO2+H→CHlN2+Na+H0
对于色度大浓度未知的废水,只要不是现紫
第二步是加入氨基磺酸氨铵消除过量的亚硝酸盐,色,在545波长没有明显吸收,在过滤时,在滤纸上加
重氮化反应产物再与V-(-縈基)乙二胺盐酸盐溶液供5g60~100日的徒镁吸附剂(在与弗炉500℃灼烧后放
合反应生成紫红色染料。
冷),再进行调pl等处理显色,参照小色度水样进行色
偶合反应:CHN2+ CMH. VHCH,CH.NH2·2HC1
度校正。此为Ⅱ色度处理方法,以下讨论使用此代号
H NCDH NHCH, CH. NH,2HCI+H
2.4实验步聚
2.2实验仪器和试剂
(1)取100m1水样过滤分别以①和②调节pl至6以
Uv-1700紫外可见光分光光度计,25m1具来比色及「和Ⅱ法及处理色度。
管,硫酸氢钾固体,无水碳酸钠,200mg/ml硫酸氢钾溶
(2)取5ml过滤后水样于25ml具塞比色管中,加水
万数据
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质量控制与检测
表1标在系列
标准系列0
吸光度0.057
0.187
0.340
0.491
浓度(ug)
8
10
30
至10m1,加硫酸氢钾50mg或硫酸氢钾溶液0.25ml,摇了废水的盐度増加测定误差。直接加固体硫酸氢钾
。加50微升5g/100ml亚硝酸钠溶液,摇匀放置50mg,固体试剂需要在万分一天半逐一称量,不便利,也
3min,加入氨基磺酸侒溶汶0.5ml。摇匀,放置三分钟,不利于控制溶液的pH。采用将硫酸氢钾配制成
加入N-(1-縈基)-乙二胺二盐酸盐溶液1ml。加水稀释200mg/ml的浴液,用液体更好定量和控制酸度。
至25m1,摇匀放置30omin.545m波长,1cm比色皿,以水
2)在日常检测工作中最常遇到的就是杂质多色度
为参比测定。标准系列见表1。
大的纺织废水利和制药废水等。标准加入法能有效地进行
(3)通过空白和某纺织废水为例进行实验,对①和②基质校正,但是工作量大耗时长,不适合进行大批量样
处理pH方法的实验结果进行对比,见表2。通过对品的分析
5ug/ml本胺标液和纺织废水、制药废水以及加标回收
在过滤的同时用60~100目的硅镁吸附剂(在与弗
加标量为10ug)的实验结果来探讨1利1色度处理方炉500℃灼烧后放冷的),吸附大部分悬浮杂质利部分
法的实验结果的对比,见表3,表中的结果是两次平行有机物等干扰物质,再进行调pl和显色等处理,参照小
测定的平均值。
色度水样进行色度校正。标液和水样的测定结果都与国
表2不同pH调”法实验结果的对比
标法相比在允许的偏差范围,准确度好,精密度高。从加
标回收率来看,砫镁吸附剂吸附法的回收率吏好,因为
吸光度和精密度
避免了聚已内酰胶粉末可能带来的污染导致结果偏高。
名称
吸光度RSD吸光度吸光度RSD吸光度
如果显色之后,有悬浮物,通过干过滤或者离心的
0.062
0.059
方式取得上清液即可进行测定。另外,废水不可用活性
0.0653,890.0573.39
炭脱色,因为活性炭会吸附苯胺,导致检测结果的错误。
0.06
0.061
某纺织废水
0.130
某纺织废水2
0.1344.120.1341.8
某纺织废水20.1410.139
【参考文献
1]GB1188989,水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺
表3不同脱色方法实验结果対比
偶氮分光光度法[S
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加标回收率
实验结果实验结果加标加标
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名称
(mgL)(mg/L)回收率回收率
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制药废水D
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纺织废水A,加标10ug2.8
李刚,叶明立.