GB-T 5173-1995 表面活性剂和洗涤剂 阴离子活性物的测定 直接两相滴定法.pdf

中华人民共和国国家标准
表面活性剂和洗涤剂
GB/T5173-1995
阴离子活性物的测定直接两相滴定法
代替GB51
Surface active agents and detergents
-Determination of anionic-actlve matter by
direct two-phase titration procedure
本标准等效采用国际标准ISO2271:1989《表面活性剂一洗涤剂一一用手工或机械直接两相滴
定法测定阴离子活性物》。
本标准只采用了ISO2271规定的手工滴定法,并在混合指示剂中增加溴化乙啶与溴化底米并
行使用,但仲裁时仍用溴化底米
1主题内容与用范
本标准规定了测定阴离子表面活性剂和洗涤剂中阴离子活性物的两相滴定法。
本标准适用于分析烷基苯磺酸盐、烷基酸盐、烷基碗酸盐、烷基羟基硫酸盐、煷基酚硫酸盐、脂肪
醇甲氧基及乙氧基碗酸盐和二烷基現珀酸酯磺酸盐,以及每个分子含一个亲水基的其他阴离子活性物
的固体或液体产品。
本标准不适用于有阳离子表面活性剂存在的产品
若以质量百分含量表示分析结果时,阴离子活性物的相对分子量必须已知或预先测定。
注:①在洗涤剤中作为水助溶剂的低相对分子量積酸盐(甲苯及二甲苯磺酸盐)的含量低于阴离子活性物的15%
时,不干扰分析结果,而高于15%时,应估计其影响
②肥皂、尿素和乙二胺四乙酸盐和羧甲基纤维钠不干扰
③存在非高子表面活性剂时,需视各特殊情况估计其影啊。
④洗涤剂配方中的典型无机组分,如氯化钠、硫酸钠、酸納、三聚酸盐、过酸钠、硅酸钠等不干扰,但过
酸钠以外的课白剂在分析前应予破坏,且样品应完全溶于水。
2引用标准
GB/T13173,1洗涤剂样品分样法
3原理
在水和三氯甲烷的两相介质中,在酸性混合指示剂存在下,用阳离子表面活性剂[氯化苄苏瞈(Ber
2 ethonium chloride)]滴定,测定阴离子活性物。
注:滴定反应过程如下;阴离子活性物和阳高予染料生成盐,此盐溶解于三氯甲烷中,使三氯甲烷层呈粉红色。滴定
过程中水海液中所有阴高子活性物与氯化苄苏備反应完,氯化苄苏構取代阴离子活性物-阳离子染料盐内的阳
离子染料(溴化底米),因溴化底米論转入水层,三氯甲煷层红色褪去,稍过量的氯化苄苏与阴离子染料(酸
性蓝-1)生成盐,溶解于三氯甲烷层中,使其呈蓝色
区家技术监督局1995-12-08批准
1996-08-01实施
GB/T5173~1995
4试剂
分析中应使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。
4.1三氯甲烷(GB682)
4.2硫酸(GB625),245g/L溶液。
4-3硫酸,c(H2SO)=0.5mol/L标准溶液。
4.4氢氧化钟(GB629),c(NaOH)=0.5ml/L标准溶液。
4.5月桂基硫酸钠,c【CH3(CH2)1OSO3Na)=0.004mol/L标准溶液
所用月袿基硫酸钠用气液色谱法测定,其中小于C12的组分应小于1.0%,使用前如需干燥,温度应
不超过60。
检验月桂基硫酸钠的纯度并同时配铏标准溶液
4.5.1月桂基硫酸钠纯度的测定
称取2.5土0.2g月桂基硫酸钠(试剂级),称准至1mg,放入具有磨砂颈的250mL圆底玻璃烧瓶
中,准确加入25xL硫酸标准溶液(4.3),装上水冷凝管,将烧瓶置于沸水浴上加热60min。在最初的
5~10min溶液会变稠并易于强烈发泡,对此可将烧瓶撤离热源和旋摇烧瓶中内容物的办法予以控制。
再经10min,溶液会变清,停止发泡,再移至电热板上加热回流90min。移去热源,冷却烧瓶,先用30mL
乙醇接着用水小心冲洗冷凝管。加入数滴酚酞溶液(4.7)用氢氧化钠标准溶液(4.4)滴定
用氢氧化钠溶液(4,4)滴定25L硫酸溶液(4.3)进行空白试验
月桂基硫酸钠的纯度以毫摩尔每克(mmol/g)表示,按式(1)计算
(V」ーV。)
(1)
式中:P一月椪基硫酸钠的纯度,mmol/g
空白试验耗用氢氧化钠溶液的体积
1一试样耗用氢氧化钠溶液的体积,mL
c:一氢氧化钠溶液的浓度,mol/L;
m1-一月桂基碗酸钠的质量,g。
4.5.20.004mol/L月桂基碗酸钠标准溶液的配制:
称取1.14~1.16g月桂基硫酸钠,称准至1mg,并溶解于200mL水中,移入1000mL容量瓶内,
用水稀释至刻度。溶液的浓度c2以(C2H25S0,Na)摩尔每升(mol/L)表示,按式(2)计算:
(2)
1000
式中:加2月桂基硫酸钠的质量,g;
P一一月桂基硫酸钠的纯度,mmol/g
4.6氯化苄苏,c(C21H42CINO2)=0.004mol/L标准溶液
氯化苄苏鑰( Benzethonium Chloride)-苄基二甲基-2L2-4(1,1,3,3-四甲丁基)苯氧-乙氧基」-乙
基氯化铵单水合物[(CH)3CCH2C(CH3)2- CSH,OCH CH2OCH2CH2-N(CH3)-CH2CHs]fCl-?H2O。
注:海明1622( Hyamine1622)为适用商品。当没有此试剂时,可以用其他阳离子试剂,如溴化十六烷基三甲基铵,溴
化或氯化十二烷基二甲基苄基铵。但仲載时只用氯化苄苏。
4.6.1溶液的配制
称取1.75~1.85g氯化苄苏論,称准至1mg,溶于水并定量转移至1000mL容量瓶内,用水稀释
至刻度。
注:为配制0.004mol/l.溶液,将氯化苏于105℃干燥,干燥器内冷却,称取.792g,精确至1mg?溶于水中,并
橋释至1000mL