GBT 9853-1988 化学试剂 无水硫酸钠.pdf

中华人民共和國国家标准
UDC54.41:861
化学试剂
GB985388
无水疏酸钠
Chemical Reagent
Sodium sulfate, anhydrous
本标准参臘采用国际标准ISO6353/2-1983《化学分析试剂一一第2部分:規格一一第一批》中R35
“无水硫酸納”。
本试剂为无色透明结晶或粉末;溶于水。
分子式:NaSO4
分予量:142.04(按1985年国际原子量)
1主内率与近用范
本标准规定了化学试剂无水硫酸钠的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。
本标准适用于化学试剂无水硫酸钠的检验。
2引用标淮
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标溶液的制备
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB619化学试剂采样及验收规则
GB6682实验室用水规格
GB97283化学试剂火焰原子吸收光谐法通则
HG3-119化学试剂包装及标志
3技术要求
3.1无水硫酸钠(NaS0:)含量不少于:
分析纯………………9.0%;
化学纯……
98.0%。
3.2pH(50g/L溶液,25℃):5.0~8.0
3.る杂质最高含量(指标以百分含量计)见下表。
中华人民共和化学工业部1988-06-20批准
1989-04-01实施
B9853一83
名
称
分析纯
化学
澄清度试验
合格
合格
水不溶
0,005
灼烧失
0
氯化物()
0.001
0。005
酸盐(PO4)
0,001
0.002
总氮量(N)
0.0005
钾(K)
钙(Ca)
0.002
0005
铁(Fe)
0.0005
0.0015
意金展(以Pb计
0.0005
0。002
试验方法
4.1无水巯酸钠(NaSO)會量测定
称取0.2g样品,称准至0.0001g。溶于20mL水中,注入强酸性阳离子交换柱,以每分钟约5mL的
流速进行交换,交换液收集于雊形瓶中,用水洗涤交换柱,洗至滴下溶液呈是中性,收集交换液及洗涤液,
加2滴酚欧指示液(10g/L),用氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.1ml/〕滴至溶液呈粉红色。
无水硫酸钠含景按下式计算
0.07102
100
式中:X一无水硫酸钠之百分含量,%y
Vー一氢氧化钠标准溶液之用量,mL
氢氧化钠标准溶懣之物质的量浓度,mol/L
样品质量
0.07102一一每毫摩尔かNa2S0相当的克数。
杂质测定
样品须称准至0.0Hg。
2.1澄清度试验
称取12g样品,溶于100mL水中,其浊度不得大于澄清度标准:
分析纯
化学纯
4.2.2水不溶物
称取208样品,溶于200mL沸水中,冷却至室温,用已在105士2℃恒重的4号玻璃滤埚过滤,用
热水洗涤漶渣玊洗液无硫酸盐反应,于105士2℃电烘箱中干燥至儇重。渣质量不得大于:
分析纯
..4.1.O mg
化学纯……………………4、0mg
4.2.3灼烧失簊
称取2g样品,称准至00002g。覺于已在600℃灼烧至恒重的坩埚中,于600℃的高温炉中灼烧
eR9853-8另
至恒重。减轻之质量不得大于
分析纯……………………4.0mg
化学纯…………………10.0mg。
4.2.4氯化物
称取1g样品,溶于20mL水中,加1mL硝酸溶液(25%)及1mL硝酸银溶液(17g/L)y特
25mL,播匀,放10min。所星浊度不得大于标椎
标准是取下列数量的氯化物杂质标准溶液
分析纯…………………0.01mgCl
化学纯0.05mgC
与样品同时同样处理
4.2.5磷酸盐
称取2g样品;溶于适量水中,加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液,用硝酸溶液(13%)中和至黄色
消失,稀释20mM。取10mL,置于分液漏斗中,加10mL硝酸溶液(13%),加2mし铺談铵溶液
(100g/L);播匀,放20min。加10mL乙酸丁酯,率取?静量分层,弃去水相。有机相用盐酸溶液(5%
洗涤两次,每次5mL,弃去水相。于有机相中加入0.2mL氯化锡-抗坏血酸溶液,轻轻摇动,静置分
层,弃去水相。于有机相中加入1mL无水乙醇,混匀。所呈蓝色不得深于标准。
标准是取下列效量的磷酸盐杂质标准溶液:
分淅纯…
0.01 mgpo
化学纯…………0.02 mgo
稀释至10mL,与同体积样品溶液同时同样处理。
4.2.6总氯量
称取2g样品,置于凯氏仪中,加140mL水溶解,加5mL氢氧化蚋溶液(320gL),1.0g定氮合
金,静聲1h,加热蒸馏出75mL,用盛有5mL疏酸溶液(0.5%)的100mL比色管接收。加3mL氢氧化
钠溶(320g/L)、2mL纳氏试剂,稀释至100mL。所虽資色不得深于标准
标是取下列数量的氮杂质标准溶液:
分析纯…………………0.01mgNy
化学纯…い…0.02mgN。
与样品同时同样处理。
4.2.7钾
按火焰原子吸收光谱法测定
4.2.7.1仪器条件
光源:钾空心阴极灯
波长:766.5nm
火焰:乙炔-空气
4.2.7.2测定方法
称取28样品,溶于水,稀释至100mL。取10mL,共四份。按GB9723第6.2.2条之规定测定。
4.2.8钙
按原子吸收光谱法测定
4.2.8.1似器条件
光源钙空心阴极灯;
波长:422.7nm
火焰:乙炔-空气。
4.2.8.2测定方法