SJT 10087.5-1991 氧化铅的化学分析方法.pdf

中华人民共和国电子工业行业标准
SJ/T10087.1~10087.8--91
彩色显象管玻璃主要原材料
的化学分析方法
1991-04-08发布
1991-07-01实施
中华人民共和国机械电子工业部发布
中华人民共和国电子工业行业标准
氧化铅的化学分析方法
ST/T10087.5~-91
Methods for chemical analysis of litharge
主题内容与适用范?
11主题内容
本标准规定了彩色显象管玻璃用原材料氧化铅的分析项目和分析方法
1.2适用范围
本标准适用于彩色显象管玻璃原材料氧化铅的例行分析或仲裁分析。也适用于黑白显象
管及技术要求相近的其它玻璃用原材料氧化铅的分析
2引用标准
GB9000.]电子玻璃化学分析方法总则
3分析方法
3.1一氧化铅的分析
3.1.1方法提要
试样用醋酸溶解。在pH≈5时,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液络合滴定。
3.1.2试剂及溶液
酸:!:2;
氨水:1:1;
缓冲溶液:pH≈5
酸铵2508溶解于水中,加醋酸50ml,加水稀释至1000ml
d。二甲酚橙溶液:0.1%
二甲酚橙试剂0.1g溶解于100m!乙醇(95%)中
锌标准溶液:0.0IM
称取纯锌(99.99%)碎屑0.65388,置于300m烧杯中,加水100mJ,2:!盐酸I5ml,溴
水数滴。加热溶解,煮沸。冷却后移入1000ml的容量瓶中,加水稀释至刻度
f.EDTA标准溶液:θ.0]M
称取乙ニ胺四乙酸二钠3.8g溶解于1000ml水中。
标定:吸取锌标准溶液20ml于300ml三角烧杯中,加水约80ml。用氢氧化钠溶液中和到
pH≈5时,加入pH≈5的缓冲溶液10ml,二甲酚橙溶液5滴。用EDTA标准溶液滴定,溶液
中华人民共和国机械电子工业部1991-04-08批准
1991-07-01实施
SJ/T10087.5-91
由蓝紫转为黄色即为终点。EDTA标准溶液的浓度按下式计算:
Mi s dol
……………………………………(1)
式中:M一一EDTA标准溶液的摩尔浓度;
Mo-一锌标准溶液的摩尔浓度;
。-移取锌标准溶液的体积,m!
yー一滴定消耗EDTA标准溶液的体积
1.3试样
送检试样用缩分法取其中约208。在玛瑙研钵中研细(到用手指轻搓时无颗粒感北),放在
110C恒温的烘箱中烘干2h,置于于燥器内放冷。
3.1.4分析步骤
准确称取试样0.48于200ml烧杯中。用水润湿,加1:2酷酸20ml,加热溶解。冷却,移
入250ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀。从中吸取25mI置于300ml三角烧杯中,加水至约
00ml。用」:氮水调节溶液pH为5.0~5.5。加pH≈5缓沖溶液10ml,二甲酚橙指示剂5
滴。用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红变为黄色时即为终点。
3.1.5分析结果的计算
试样中氧化铅的含量按下式计算:
Pbo(%)=-
0.2232×M××250
WX 25
×100……(2
式中:MーーEDTA标准溶液的摩尔浓度;
滴定消耗EDTA标准溶液的体积,ml
W一称样量,g。
3.1.6精密度或允许差
相对标准偏差小于0.15%。
3.2游离铅的分析
3.2.1方法提要
试样用醋酸溶解,过滤后,残渣溶解于硝酸中,用原子吸收光度法测定铅
3.2.2试剂及溶液
a.醋酸:1:1,1:10;
b.砗酸:1:1
铅标准溶液:0
称取经清洗除尽表层氧化铅的纯铅(99.99%以上)0.5g,用!:1硝酸15m!溶解,蒸干
加入1:1硝酸50ml,加热溶解后移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度
3.2.3仪器
原子吸收光谱仪
空芯阴极灯。
仪器工作条件见表
SJ/T10087.5--91
表1岛津A-640-13原子吸收分光光度计设定的工作条件
分析线波长「燃烧器长度燃烧器高度
气体流量,L/nin
分析元素
火焰种类
cm
助燃
可然
P
217.0
空气-乙快
0
2.5
3.2.4试样
同3.1.3条
3.2.5分析步骤
准确称取1.08试样置于200m』烧杯中。用少许水润湿后,加1:1醋酸30ml,加热溶解。
用慢速纸过滤,用]:10醋酸洗涤至无PW'反应(可用SO检査)为止
残渣用1:1硝酸25ml溶入烧杯中,彻底冲洗滤纸,加热溶解完全。冷却后移入100ml的
容量瓶中,以水稀释至刻度。按表1中所列仪器工作条件测定试样溶液中铅的原子吸光度。
工作曲线:吸取铅标准溶液1,2,3,4,5ml分别置于100ml容量瓶中。加入1:1硝酸
20ml,以水稀释至刻度,揺匀。按表1中所列仪器工作条件,同试样溶液一起測定标准溶液系
列的吸光度。绘制铅浓度与吸光度之间的关系线,作为工作曲线
3.2.8分析结果的计算
粮据测得試样溶液的吸光度,从标准工作曲线上査出相应的铅含量。按下式计算试样中游
离铅的含量
Pb(%)
×100……………?…?
(3)
1000
式中:Aー-从标准曲线上査出的试样溶液中含铅的量,mg;
称样量,?。
3.2.7精密度
相对标准偏差小于5%
3.3四氧化三铅的分析
试样经醋酸溶解、用碘化钾还原四氧化三铅后,以硫代硫酸钠标准溶液滴定游离出来的
碘,从而定四氧化三铅
33.1试剂及溶液
a.冰醋酸溶液:1:3;
b.酯酸钠:饱和溶液;
c.硫代硫酸钠标准溶液:0.0N
按GB60配制。
d,.可溶性淀粉溶液:0.5%水溶液;
碘化钾:围体
f.酯酸、醋酸钠混合溶液:5份体积的酷酸与95份体积的醋酸钠饱和溶液混合。
3.33试样
阿3..3条
3.3.4分析步骤
称取试样5g于500m磨口こ角瓶中,加入数颗小玻璃珠。加少许水润湿后,加醋酸溶液
20ml将试样全部溶解。加入醋酸、酷酸钠混合溶液150ml,碘化钾1.0g、盖好盖子。摇动,使