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火焰原子吸收分光光度法测定矿石中的碲
郭锋(湖南省湘南地质勘察院,湖南郴州423000
摘要:样品经硝酸一酒石酸溶解后,在王水一酒石酸介个质
按实验方法,故选用6nm的燃烧器的高度。
中,采用火焰原子吸收分光光度法直接测定矿石中的碲。研究23灯电流选择
了酒石酸浓度、酸度等有关工作条件对碲的影响,最后实验结
按实验方法,故选用4mA的灯电流
论表明:在4‰%的王水+3%的酒石酸混合介质中有良好的线性2.4酒石酸浓度和酸度的影响
关系,其回归方程为y=0.2969x-0.0024,线性回归系数R为
按实验方法,实验结果表明:在4%的王水介质中吸光度最
0.999,检测限为0.08ug/ml。本方法用于矿石中碲的测定,回大,且空白值最小。
收率为98.0%~101.8%,相对标准偏为0.4%~0.8%。大多数常见
由于多数金属离子的存在,会与碲发生共沉淀现象,加入
离子不千扰测定,可以测定w(Te):(0.13~30)/(mg/g范風的碲。酒石酸可防止共沉淀,并分别在1%-10%的酒石酸介质中进行
关键词:原子吸收分光光度法;碲
实验,实验结果表明:小于2%的酒石酸吸光度偏低,3%~4%的
碲是一种分散元素,银白色带金属光洋的固体,密度625gy酒石酸介质中吸光度最大,大于5%的酒石酸吸光度偏高,且空
cm3。碲主要来源是电解铜、铅、铋等金属的阳极泥、硫酸工业白实验的值很高。故选用4%的王水加3%的酒石酸作为介质。
中的残泥以及在冶炼疏化矿物中回收获得。帝被誉为“现代工2.5共存离子的影响
业、国防等尖端技术的维生素,创造人间奇迹的桥梁,是当代高
在选定的实验条件下,按实验方法测定3g的碲,相对误差
技术新材料的支撑材料”。在太阳能电池、催化剂、有色玻璃、≤士5%,下列倍数的离子不干扰测定:50倍的Fe3+、Ti4+、AI3+
陶瓷制品添加剂、橡胶强化剂、航天、能源、医药等方面得到广Ca2+、.Mg2+;10倍的SiO2、Cu2+、Ni2+、Mn2+;5倍的As3+、P5+
泛的应用。采用常规的极谱法、分光光度法测定碲,方法手续Cd2+、Co2+;等量的Mo6+、Cr2+、V5+、Pb2+。
繁琐,干扰元素多,不能满足大量样品分析的需要。本文采用2.6线性范围及检出限
火焰原子吸收分光光度法直接测定矿石中的碲,探索了不同浓
碲标准系列溶液:分别谁确移取0.50mL、1.00mL、2.00mL、
度下酒石酸、酸度介质对碲的影响,找到了最适合的工作条件。3.00mL、4.0oL,50mnL的100ug/mL的碲标准溶液于100mL的
1实验部分
容量瓶中,加3mL硝酸,20%的酒石酸2ml,用水稀释至刻度,摇
1.1仪器和试剂
匀。在TAS-990型原子吸收分光光度仪上测定其吸光度A。
TAS-990原子吸收分光光度计,碲空心阴极灯,日本岛津以吸光度A为纵坐标,碲的标准溶液的浓度C为横坐标。碲的
精密电子天平。碲标准溶液p(Te)=1.0omgm.准确称取浓度在0.5-4.即gmL内与吸光度A有良好的线性关系,其回归
1.000金属碲(999%)于250mL烧杯中,加入30mL盐酸和方程为y=0.2969x-0.0024,线性回归系数R为0.9997,检?限为
lmL硝酸,于低温电热板上加热溶解,完全溶解后移人100on008ug/mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。碲的工作溶液:准确移2.7回收率和精密度实验
取25.00 ming/mL碲标准溶液于250mL的容量瓶,用5%的硝
按实验方法,做加标回收实验,在样品中加入碲标准溶液,
酸溶液定容,摇匀。此溶液1mlL含有100g碲。酒石酸(200g回收率在9,1%-1006%
L);硝酸;盐酸;王水。
对试样进行外检分析,本法测定碲的结果与外检测定结果
1.2实验方法
符合规范要求。
准确称取0.20006-0.4000g样品于200mL烧杯中,加少量
上述试验表明,该法是一个简便、易行、准确、稳定性好的
水润湿,加20 ILHINO3,在低温电热板上加热溶解,蒸至10mL,方法,对矿石中的测定是可行的,結果令人满意。
加20%酒石酸15mu,继续加热溶解并蒸至10omL,加5m.HC参考文献
继续加热至样品溶解完全,蒸至10mL,用水清洗杯壁,加热煮
黄烈洪,陈斌,火焰原子吸收光谱法测定精锑中[J
沸,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勺,理化检验一化学分册.200036(6):27
澄清。按选定的仪器条件与碲标准溶液一起测定。
2]黄坚,马玉天,欧阳征会,龚竹青.火焰原子吸收光度法
1.3仪器测定条件
测定含铅碲渣样屮碲的研[J].稀有金属.2006.30(1):126.
分析线:214.3nm,负压:300V;灯电流:4mA;光谐带宽
3]肖金娥,从铜铅阳极泥中回收碲的质量控制[J].湖南冶
0.2nm;然烧器高度:6mm;燃气流量:130 )ml/min。
金.2001.(5):17.
2结果与讨论
[4]王冬珍.阳极泥及碲回收物料中高含量碲的测定[丁].岩
2.1乙炔流量选择
矿测试,2002.21(2):143
按实验方法,故选用1300mmin的乙炔流量
5]韩丽荣,李冰,马新荣.乙醇増强一电感耦合等离子体质
2.2燃烧器高度选择
谱法直接测定地质样品中碲[J].岩矿测试,20032(2).98.
138.化?2016年5月
方方数据