YB∕T 5178-2016 炭黑用原料油 沥青质含量的测定 正庚烷沉淀法.pdf

ICS71.080
G18
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T51782016
代替YB/T5178-1993
炭黑用原料油沥青质含量的测定
正庚烷沉淀法
Feedstock oil for carbon black-determination of asphaltine
content-precipitation of n-heptane
2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
YB/T5178-2016
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准代替YB/T5178-1993《炭黑用原料油试验方法沥青质测定方法(正庚烷沉淀法)》,本标准
与YB/T5178-1993相比,主要技术内容变化如下:
修改了标准名称;
增加了规范性引用文件;
增加了磁力加热搅拌器
修改了试样量。
本标准由中国钢铁工业协会提出。
本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口
本标准起草单位:山东晨阳新型碳材料股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。
本标准主要起草人:闫桂林、季玉兰、于益如、刘春龙、余萍、张海霞、郑景须
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
YB/T5178-1993
YB/T5178-2016
炭黑用原料油沥青质含量的测定正庚烷沉淀法
1范围
本标准规定了炭黑用原料油(包括炭黑用焦化原料油和石油裂解所得的乙烯焦油等)沥青质含量测
定的原理、实验仪器、实验步骤、结果计算、精密度。
本标准适用于炭黑用原料油(包括炭黑用焦化原料油和石油裂解所得的乙烯焦油等)的沥青质含量
的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T1999焦化油类产品取样方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
将试样溶于正庚烷中,不溶物经致密定量滤纸过滤分离,再用正庚烷在热回流下抽提出未全部溶解
的蜡状物,最后用甲苯抽提而分离出沥青质。
试剂
4.1正庚烷:分析纯
4.2甲苯:分析纯
5仪器和设备
5.1沥青质抽提器:由一个球形冷凝器,一个回流抽提器,焫个200mL带塞锥形瓶组成,全部为磨口接
头,材质为硬质玻璃,见图1。
5.2素发皿:直径70mm,容积50mL的半球形瓷皿。
5.3磁力加热搅拌器:转速0~2400r/min,功率220W。
5.4中速定量滤纸:125mm和10mm。
6准备工作
6,1所用器皿均用洗液洗净,并在105℃~110℃的烘箱内干燥,瓷皿干燥1h后置于干燥器中冷却
30min称重,连续两次称量之差不超过0.0005g为止。
6.2如试样黏稠和有沉淀物质,应把试样加热至50℃~60℃,并充分搅拌均匀后方可取样。
6.3取样量:含量5%以上的试样取0.5g~1.0g,含量低的试样,取样量可适当增加,使最终得到的沥青
质重量不超过0.25g。
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YB/T5178--2016
??
p16
16±1
标准謄45/40
14士1
小河2
1±116+
K向
可
?1%=1-?
标准磨口429
200mL
锥形瓶
7试验步骤
7.1在锥形瓶1中称人上述规定的试样量,称准至0.01g,按每克试样30mL的比例加入正庚烷(见
4.1),放入磁子,开启磁力搅拌器(见5.3)加热,并在回流下沸腾30min,当试样中沥青质含量超过25%
时,所取的正庚烷(见4.1)体积加大至50:1,以防止爆沸,若试样中沥青质含量低,取样量大,加入的正
庚烷(见4.1)适当调整即可,回流毕,取下锥形瓶及内容物,盖好塞子,在暗处静置1h。
7.2不经搅拌,将上层液体倾出,并使其在定量滤纸上过滤,滤纸应叠成如图2所示的形状,用50℃
60℃正庚烷尽可能将沉淀洗至滤纸上,必要时可用玻璃棒,然后用一小棉花球将玻璃棒及瓶内擦净,带有
沉淀物的棉花球置于滤纸上,最后用50℃~60℃30mL正庚烷分3次洗涤锥形、沉淀物及磁子,洗液全部
通过滤纸,滤液收集于锥形瓶2中,锥形瓶1不用清洗,备用
7.3从漏斗上取下滤纸及内容物,放人用125mm的滤纸叠成的滤纸筒内,再将滤纸筒放到抽提器中,
用内有正庚烷滤液的锥形瓶2放在电加热套加热回流抽提,回流速度控制在1min~1.5min满流一次,抽
提时间不少于1h或者至抽出液无色为止。
7.4换上原来的锥形瓶1,瓶内加入80mL甲苯(见4.2),继续回流直至全部沥青质从滤纸筒上溶解下
来
7.5沥青质全部溶下后(在回流抽提器中可看到甲苯已无色),当回流抽提器中的甲苯将要满流,可
开启抽提器上的活塞,将甲苯放于一干净瓶中(注意:此时关闭电炉,并用一石棉板挡着瓶子,使甲苯
不可能滴落在电炉上,以免着火),继续加热放出甲苯,最后锥形瓶中剩下2mL~3mL甲苯及沥青质,
停止加热