HG2079-1991 1-氨基蒽醌.pdf

HG
中华人民共和国化工行业标准
HG2079-91
1-氨基蒽醌
1991-07-17发布
1992-01-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国化工行业标准
HG20799
1-氨基蒽醌
1主题内容与适用范围
本标准规定了1-氨基蒽醌的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、贮存和运输要求
本标准适用于蔥醌经硝化后,还原制得的1-氨基蔥。1-氨棊蔥崐主要用丁于染料工业中
结构式
O NH2
分子式:C1HlO2N
相对分子质量:223.24(按1987年国际相对原子质量
2引用标准
GB2386染料及染料中间体水分的测定
GB7531有机化工产品灰分的测定
る技术要求
1-氨基蔥配的质量应符合下表要求
标
指标名称
优级品
一级品
合格品
外观
红色至棕红色结品粉木
1-氨基越醒含星(以下品计),%
96.5
93.0
1,5-二氨基总醒及1,8二氨基越配总量(以十品计),%≤
0.8
1.0
1.5
灰分,%
1.0
1.0
1.5
水分,%
≤
0,5
1.0
4试验方法
4.1外观
采用日视法测定。
4.21-氨基蒽醌含量、1,5-二氨基蔥醌和1,-二氨基蒽醌总量以及其他有机杂质的测定
4.2.1方法提要
采用高效反相液相色谱法,在十八烷基键合固定相柱上,以甲醇加二氧六环加水为流动相,分离
1-氨基蔥醌及各组分,经紫外检測器检测,用归一法定量。
4.2.2仪器装置
中华人民共和国化学工业部1991-07-17批准
1992-01-01实施
HG207991
液相色谱仪应满足下列要求
输液泉:流量稳定性在土1%范围之内,最大可使用压力30MPa;
检测器:单波长=254nm紫外检测器或具此功能的紫外分光俭测器;
手动进样阀:附10L定量管
色谱柱:湿法填充以十八烷基-硅胶化学键合固定相,其理论塔板数不得低于8000;
记录装置:满量程1~5mV记录器或具有此功能的数据处理机
超声波发生器;
微量注射器:25~5L平头注射器。
4.2.る试剂
4.2.31工业.1-氨棊蔥崐标准品;
4.2.3.2无水甲醇,
4.2.る.る1,4-二氧六环(HG3-1529
4.2.4色谱分析条件
根据不同装置,选择最佳色谱分析条件,以LC-6A型液相色谱仪为例,色谱条件如下
检测器:UVD-2型波长254mm、量程0.02;
色谱柱:长100mm、内径5mm不锈钢管,内装 Nucleosil5C1g固定相
数据处理机:C一R3A
纸速:3mm/min
流动相:无水甲醇十二氧六环十水=159+15+126,配制后脱气;
流暈:1mL/min;
柱温:常温;
试样浓度:0.52mg/mL
进样量:10uL。
4.2.5标准溶液的制备及校正因了的测定
4.2.5.1标准溶液的制备
称取约13mg(精确全0.2mg)经研细干燥的1-氨蔥醌工业标准品丁25mL容量瓶中,用无水甲醇
稀释至刻度,盖紧瓶塞,置入超声波发生器中振动,待样品全部溶解后,取出备用
4.2.5.2相对校正因子的测定
等仪器运行稳定后,用微量注射器吸取标准溶液注入手动进样阀中(充满定量管)。待最后一个组分
流出完华(见色谱图),准确量取各组分的峰宽及半峰宽,并计算各组分的峰面积(或用数据处理机进行
结果处理)。
各组分相对校正因子f)按式(1)计算
f
式中:m,一组分的质量,mgy
ma-1-氨棊蒽的质量,mg;
A1组分的峰面积,mm2;
A。-1-氨基赵配的峰面积
4.2.6分析步骤
称収约13mg研细干燥的待测试样,置于25mL谷量瓶中,用无水甲醇(4.2.3.2)稀释至刻度,盖紧
瓶塞,置入超声波发生器中振动,待试样全部溶解后,取出备用。用微量注射器吸取试样溶液,注入手动
进样阀中(充满定量管)。待最后一个组分流出完华(见色谱图),准确量収各组分的峰高及半峰高,并计
算各组分的峰面积(或用数据处理机进行结果处理)。
HG207991
注:标准溶液和试样溶液在进样前要用滤纸过灣,以减少色谱柱污染。
1-氨基蒽醌色谱图
茛磺酸钊盐;2一溶剂;3一溶剂;4-1,7ー一.氨基蔥;5-1,6-一氮基崛;62-氮基蒽;
7-1,5-二氨基蔥配及18-二氨基蔥配;8-1-氨基蔥配;9一蔥配;10一未知物
各组分含量(x,)按式(2)计算
(f,?A1?
(100一R) O.R.F.F.F..F.F.(2)
式中:A-一被测组分的峰面积,mmi
f-一被測组分的相对校正因子
,一一被测组分的信号衰减;
R一一按4.3测定的灰分,%
1-氮基蔥醌含量两次平行测定结果之差应不大于0.5%;1,5-二氮基蔥職及1,8-二氮基蔥总量
两次平行测定结果之差应不大于0.1%,取其算术平均值作为测定结果。
注;未知物的校正因子按邻近已知物的校正因子计算。
4.3灰分的测定
按GB7531的规定进
4.4水分的測定
按GB2386烘干法的规定进行。