高效液相色谱法检测还原蓝RSN中1-氨基蒽醌余量的研究.pdf

第38卷,第3期安徽化工Vol38.No. 3122012年6月ANHUI CHEMICAL INDUSTRYJun,2012高效液相色谱法检测还原蓝RSN中1-氨基蒽醌余量的研究魏家荣,蔡瑞琳2,朱,孙继会,李兵1,刘广勇,杨素(1.徐州开达精细化工有限公司,江苏徐州221009;2.蚌埠市科技开发交流中心,安徽蚌埠233000摘要:建立高效液相色谱法检还原蓝RSN中1氨基蔥醌余量,对指导该染料合成有着至关重要的作用。通过检测其反应过程中主要原料1-氨基蔥醌余量的多少,准确判定化学合成的反应终点,从而达到缩短工艺合成时间、节约能耗以及保证产品质量的目的。关键词:高效液相色谱;1-氨基蒽醌;反相柱;流动相doi:10.39695iss.1008-553X.2012.03.026中图分类号:0657.72文献标识码:A文章编号:1008-553X(2012)03-0072-021引言料,放人2000mL的烧杯中,加入1000mL热水在不断搅还原蓝RSN是一种色泽蓝艳、耐晒和气候牢度极拌下稀释物料,抽滤完母液后,再用热水洗涤至中性,然佳的还原染料,因其适用于悬浮体轧染、卷染或浸染、直后干燥研细,称取样品5mg置于25mL容量瓶中,加入接印花而被印染行业广泛使用,具有很高的应用价值和甲醇并稀释至刻度,混合均匀,置于超声波发生器中振经济价值。在以往还原蓝RSN的生产合成过程中没有荡脱气15分钟,充分溶解后,静置备用。中控检测项目,只是在达到工艺要求的反应时间后,稀2.2.2色谱条件释后放料,然后水洗压滤出料。这样就无法控制反应终Cig ODS反相色谱柱(250mx4.6mm,5Mm);流动点,也就无法保证产品质量。因此,建立还原蓝RSN反相:甲醇:水=75:25;紫外分光检测器;进样量:5u;应过程的中控制检测项目就显得尤为重要。检测波长:254nm;流速:lmL/min。近年来高效液相色谱技术发展迅速,其分析方法被2.3样品检测大量用于还原染料合成反应过程的中间控制。因1-氨打开高效液相色谱仪电源,开启电脑进入EC2000基蒽醌于碱性条件下在有机溶剂中缩合生成还原蓝色谱工作站,预热30分钟后,设置流速、检测波长,开启RSN,而1-氨基蒽醌已有成熟的液相色谱分析方法并高压恒流泵,待基线平稳后,用微量注射器吸取标准样制定了国家标准,只要检测出反应过程中还原蓝RSN品溶液反复清洗,再吸取标准样品约20L,打开进样中1-氨基蔥醌的余量,就可以判定该反应是否达到终(5uL定量阀)匀速进样后,关闭进样阀,采集数据,待最点,最终控制产品质量。后个组分流出完毕,进行数据谱图处理。1-氨基蔥醌2实验部分标准样品的谱图见图1。2.1仪器与试剂SPD20A高效液相色谱仪(日本岛津); ODS反相色谱柱(日本岛津);EC2000色谱工作站(大连依利特);100L微量注射器;SK250H超声波发生器(上海科导超声仪器;XS105电子天平(梅特-托利多)。图11-氨基蒽醌标准谱图(8是1-氨基蔥醌甲醇(色谱纯);蒸馏水(0.45m滤膜过滤)。2.2实验方法2.2.1溶液的制备2.2.1.1标准样品溶液的制备称取1-氨基蒽醌标准样品5mg置于25mL容量瓶中,加人甲醇溶解并稀释至刻度,混令均匀,置于超声波发生器中振荡脱气15分钟,充分溶解后,静置备用。图2还原RSN中1-氨基蔥醌谱图(4“是1一氮基蔥醌2.2.1.2试样溶液的制各试样溶液经过港处理斤,同样条件、同样方法检测从生产车间的反应釜中取还原蓝RSN的反应物试样,试样的1-氨基蒽醌余量谱图见图2。然后根据标收稿目期:2012-03-27作者简介:魏家荣(1969-),男,工程师,主要从事质量检验、质量管理等工作,13512569522,13115202616sina.com魏家荣,等:高效液相色谱法检测还原蓝RSN中1-氨基蒽醌余量的研究准样品的重量、含量、峰面积和试样的重量、峰面积,计反相柱时,流动相中可适当增加甲醇或乙腈的比例以缩算出还原蓝RSN中1-氨基蒽醌的余量。短分析时间。3结果与讨论3.4流动相的脱气3.1色谱柱的选择所用流动相必须先脱气,否则容易在系统内逸出色谱柱的长度和直径直接影响色谱柱性能并决定气泡,影响泵的工作,此外气泡还会影响柱的分离效其分离效果。还原蓝RSN是氨基蔥醌的行生物,因此在率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使人无法检测1-氮基蔥醌时选用CODS反相色谱柱,尺寸是检测。使用超声波清洗器进行10-20分钟的超声处理250mm x 4.6 mm, 5 wmo对许多有机溶剂或有机溶剂水混合液的脱气就足够3.2流动相的选择了,此法不影响溶剂组成。反相色普的流动相通常以水作为辅导基础溶剂,再3.5合成反应过程中不同时间试样检测结果对比加人一定量能与水互溶的极性调整剂,如甲醇、乙腈、四氢还原蓝RSN合成过程中不同时间取样,用高效液相呋喃等,极性调整剂的性质及其所占比例对溶质的保留值色谱仪检测其1氨基蔥醌余量,并检测其强度色光。随和分离选择有显著影响。一般情况下,甲醇水系统已能着反应时间的延长,还原蓝RSN中的1-氨基蒽醌余量满足多数样品的分离要求,且流动相粘度小、价格低,是反逐渐降低,强度色光越来越接近标准(如表1)。通过检测相色谱最常用的流动相。因此检测1氨基蒽醌的色谱流数据对比,物料中的1-氨基蒽配余量0.5%时,强度色动相选用甲醇一水系统,具体配比是甲醇:水=75:25。光能达到产品质量标准要求,再延长反应时间作用不大。3.3流速的选择3.6回收率实验付于一根特定的色谱柱,要追求最佳柱效,最好使取合成时间2小时的试样6份,分別加入一定量的用最佳流速。内径为4.6mm的色谱柱,流速选择1mL/标准样品检测含量,计算出回收率96.17%10023%,平min最佳。当选用最佳流速时,分析时间可能延长。使用均回收率9839%相对标准偏差(RSD)1.47%。结果见表2。表1还原蓝RSN合成过程中不同时间试样检测结果对比序号合成时间1-氨基蒽醌余量标准强度色光aI小时I0.56%260%84.6152.5761.2312小时6.56%260%1.8123小时260%94.237.9114小时0.3610.1855小0.49%260%100.7690.18-0.0320.0246小时0.42%260%101.1540.1390.1930.1067小时0.39%260%101.9230.2710.2320.117表2回收率实验结果序号试样重(mg)试样含量(mg)加标重(mg)加标含量(mg