鲜肉中挥发性盐基氮含量测定的不确定度评定.pdf

第29卷第2期
北京工商大学学报(自然科学版)
Vol 29 No. 2
2011年3月
Joumal of Beijing Teehnology and Business University( Natural Science Edition)
Mar.2011
文章编号:1671-1513(2011)02-003704
鲜肉中挥发性盐基氮含量测定的不确定度评定
郭亚萍,张永春,陈宇
(北京橢香村食品有限责任公司品管部,北京
摘要:捍发性盐基(TVB-N)值是目前国标上公认的用于评价肉质新鲜程度的理化指标,为了
准确測璗鲜肉中挥发性盐基氩的含量,客观评定鲜肉的新鲜程度,主要利用半微量凯氏定氩法,对
鲜肉中挥发性盐基氮的含量进行了测量不确定度评定,评定结果表明,样品溶液实际消耗盐酸溶液
的体积和结果重复性是影响该方法测量不确定度的主要因素
关鍵词;挥发性盐基氩;半徽量凯氏定氪法;鲜肉;测量不确定度
中图分类号:TS201.6
文献标志码
挥发性盐基氮是一种有毒物质,是指动物性食液(2y/L)和次甲基蓝溶液(lg/L)混匀
品由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质分1.2试验方法2
解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质.一般氨基1.2.1试样处理
酸、蛋白质类等含氬高的食品,如色、虾、贝类及肉
将试样除去脂肪、骨及腱后,绞碎搅匀,称取约
类,在需氧性败坏时,可引起食品化学组成的变化,10.0g,置于锥形瓶中,加100mL水,不时振摇,浸渍
并产生多种腐败性产物.因此,直接测定这些腐败30min后过滤,滤液置冰箱内备用(时间不得超过
产物就可作为判断食品质量的依据,常以测定挥发30min)
性盐基氮含量的多少作为评定的化学指标,挥发性1,2.2蒸馏滴定
盐基氮是肉制品新鲜度的主要卫生评价指标们.本
将盛有10mL吸收液及5~6滴混合指示液的
文利用半微量凯氏定氮法对鲜肉中挥发性盐基氮的雏形瓶置于冷凝管下端,并使其下端插入吸收液的
含量进行了测量不确定度评定,找出该方法中影响液面下,准确吸取5.0mL上述试样滤液于蒸馏器反
测量结果不确定度的主要因素
应室内,加5mL氧化镁混悬液(10g/L),迅速盖塞,
并加水以防漏气,通入蒸汽,进行蒸馏,蒸馏5min
1材料和方法
即停止,吸收液用盐酸标准滴定溶液(0.010mol/L
或硫酸标准滴定溶液滴定,终点至蓝紫色同时做
1,1位器和主要试剂
试剂空白试验
半微量定氮器,微量滴定管(最小分度0.011.2,3结果计算
ml).
试样中挥发性盐基氮的含量按公式(1)进行
氧化镁混悬液(108/L):称取1.0g氧化镁,加计算
100mL水,振摇成混悬;硼酸吸收液(20g/L);盐酸
[e(HCI)=0.10mol/L]的标准溶液
、(V-V2)Xc,x14
mX5/100×100,
盐酸标准使用溶液[c(HCL)=0.010moL]:式中Xー一试样中挥发性盐基氨的质量分数,mg
临用前,吸取盐酸标准溶液10mL置于100mL容量
瓶中,加水稀释至刻度,此溶液浓度为0.010mo/L.
V1一测定用样液消耗盐酸标准溶液的体
混合指示剂:使用前各取1mL甲基红一乙醇溶
积,mL
收稿日期:2011-02-24
作者简介:郭亜萍,女,硕士研究生,北京稻香村食品有限责任公司品管部兼检测中心主任,主要从事食品开发、加工与検测技术方面的研究
万方数据
北京工商大学学报(自然科学版)
2011年3月
V2一试剂空白消耗盐酸标准溶液的体积,
温度和重复性对c引人
的不确定度分量.
C,一盐酸标准使用溶液的浓度,mol/L
14-一与1.00mL盐酸标准滴定溶液
不确定度分量的量化
c(HCI)=1.000mol/L]或硫酸标准
滴定溶液[c(1/2H2S0,)=1.000m0C/4.1m引入的标准不确定度a(m)l
L]相当的氮的质量,mg
校准()引入的标准不确定度u(m)
m一试样质量,g
天平计量证书标明其称量的最大允差为0.6
mg,假定为矩形分布,换算成标准不确定度为
2不确定度来源分析
0.6
0.35mg,
根据测量过程和计算公式(1)分析不确定度来所以称取10.0g样品引人的相对标准不确定度为
源,如图13-?
z(m)》0.00035
L.,(m)
3.5×10
10.0
最大允差
4.1.-2称量中ffn的影响
校准
标准物质
因为实验室环境相对独立,称量操作迅速及时,
温度
混度
稀释过程
所以环境温度、湿度在短时间内变化甚微,所以对称
重复性
量结果影响可以忽略不计.
终点
容量允差
4.1.3称量重复性fnm引入的不确定度并入到结
温度
校准
果重复性rP中考虑
重复性
称量样品时,由重复称量引入的不确定度已包
重复性rp
含在测量结果重复性当中,不须再重复评定
图1不确定度来源分析图
4.2滴定样品溶液实隊消耗盐酸溶液体积引入的
Pig. 1 Sourees analysis of uncertainty
标准不确定度(V1-V2)的
Y,引入的不确定度u(V)
3建立数学模型
4.2.1.1校准即(n,)对体积的影响1(v
ⅹ值的数学模型们为
检定证书标明A级2mL座式滴定管其容量允
差为0.01mL,假定为矩形分布,换算成标准不确定
Arep
x5/1
0.01
=0.0058mL.
式中f。。fm。一天平校准、温度和湿度分别42.L2温度即(nr)对体积影响2(Y
对m引人的不确定度分量
实验温度控制在(20±3)℃,水的体积膨胀系
测样时滴定管校准、温度、数为2-1x10~“℃,因此产生的体积变化为を(7
重复性和终点对1引入的
2.1x10-)=±6.3x10-V1(mL),假定温度变
不确定度分量
化为矩形分布,则
试剂空白时校准、温度和
(V1)
6.3x10“×0.31mL
重复性和终点对V2引人
的不确定度分量
4.2.1.3Y的重复性m和终点判定fnz的影响并
a和C一一标准溶液和稀释体积过程对c引入到测量结果X的重复性rPp中考虑
人的不确定度分量
将上述V1不确定度分量合成
/,,fffm一盐酸标准溶液稀释过程
u(V)=√(V1)+2(V1)=
中移液管和容量瓶校准、
0.00582+0.00011=0.0058mL
万方数据