GBT 35532-2017 胶鞋 烷基酚含量试验方法.pdf

ICS61.060
中华人民共和国国标准
GB/T35532-2017
胶鞋烷基酚含量试验方法
Rubber shoes-determination of alkylphenols
2017-12-29发布
2018-07-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
GB/T35532--2017
前言
标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会胶鞋分技术委员会(SAC/TC35/SC9)归口
本标准起草单位:厦门中迅德检测技术有限公司、上海回力鞋业有限公司、泉州鑫泰鞋材有限公司、
晋江成昌鞋业有限公司、茂泰(福建)鞋材有限公司、福建远东技术服务有限公司、远宏(福建)实业有限
公司、泉州市标准化协会、广州必维技术检测有限公司、福建省正基检测技术有限公司、昆山出人境检验
检疫局、东莞市世通仪器检测服务有限公司。
本标准主要起草人:察志杰、马燕红、吕培其、周利英、林志杰、陈芹、吴天赐、庄辉煌、欧延、罗显发
李华伟、冯伟钊、许春树、杨华珠、闫肃、刘龙
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GB/T35532-2017
胶鞋烷基酚含量试验方法
使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
范围
本标准规定了胶鞋和胶鞋材料中烷基酚的气相色谱质谱法的测定方法
本标准适用于胶鞋和胶鞋材料中烷基酚(辛基酚和壬基酚)含量的测定。
2方法原理
采用甲醇超声波提取样品中的辛基酚和千基酚,用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定,采用选择
离子进行确证,外标法定量。
试剂和材料
3.1甲醇:色谱纯
3.2辛基酚标准物质:CAS号140-66-9或27193-28-8,纯度≥96%
3.3壬基酚标准物质:CAS号25154-52-3或84852-15-3,纯度≥96%,各种异构体混合物。
3.4样品瓶:40mL,PTFE/ Silica瓶垫,密封性好。
3.5一次性使用无菌注射器:容积为2mL。
3.6针式过滤器:0.45pm有机滤膜。
3.7烷基酚标准溶液,1000mg/L:称取辛基酚和王基酚标准物质0.01g(精确至0.1mg)于10mL.容
量瓶,用色谱纯甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,配制成浓度为1000mg/L的标准溶液。
注:此溶液用棕色储液瓶封装,在4℃冰箱中避光保存,有效期为12个月。
3.8烷基酚标准储备液,100mg/L:移取1.0mL浓度为1000mg/L的烷基标准溶液于10mL容量
瓶,用色谱纯甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,配制成浓度为100mg/L的标准储备液。
注:此溶液用棕色储液瓶封装,在4℃冰箱中避光保存,有效期为3个月。
3.9烷基酚标准储备液,10mg/L:移取1.0mL浓度为100mg/L的烷基酚标准溶液于10mL容量
瓶,用色谱纯甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,配制成浓度为10mg/L的标准储备液。
注:此溶液用棕色储液瓶封装,在4℃冰箱中避光保存,有效期为1个月。
3.10烷基酚标准工作液:根据样品中烷基酚的含量,逐级稀释配制成浓度为10mg/L、5.00mg/L
1.00mg/L、0.50mg/L、0.10mg/L的标准工作溶液。
仪器和设备
4.1气相色谱质谱联用仪(GC-MS):EI源
4.2色谱柱:毛细色谱柱(30m×0.25mmメ0.25m,DB35MS石英毛细管柱或相当者)。
4.3超声波发生器:带有温控器。