非离子表面活性剂聚烷氧基化衍生物经值的测定邻苯二甲酸酐法.PDF

GB/T7383-1997
前
言
本标准等同采用国际标准ISO4327:1979《非离子表面活性剂一一聚烷氧基化術生物一一羟值的
测定一邻苯二甲酸酐法》。
与原国家标准GB/T7383~-87比较,本次修订主要有以下几方面
(1)等同采用ISO4327:1979。
(2)增加了对邻苯二甲酸酐含量的控制。
(3)修订了羟值定义。
本标准与ISO4327:1979比较存在以下差异:
按GB/T1.1要求对附录A计算公式(A1)进行修正
本标准从生效之日起,同时代替GB/T7383~87。
本标准的附录A、附录B、附录C均是标准的附录。
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。
本标准由化工部表面活性剂标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:上海市染料研究所。
本标准主要起草人:庄永斌、肖毅。
本标准首次发布于1987年。
GB/T7383-1997
ISO前言
ISO(国际标准化组织)是各国标准化协会(ISO成员团体)的世界性联合组织。制定国际标准的工
作是通过ISO的各个技术委员会进行的。凡对已建立技术委员会的项目感兴趣的每个成员团体,均有
权参加该委员会。凡与ISO有联系的政府或非政府的国际组织,都可参加此项工作。ISO与国际电工委
员会(IEC)在电工技术标准化方面密切合作
各技术委员会采纳的国际标准草粲,先发给各成员团体表决,按1SO程序要求,至少需经成员团体
投票数的75%通过,方可由ISO理事会批准为国际标准
国际标准ISO4327是由ISO/TC91表面活性剂技术委员会制定的。
该标准由下列国家的成员团体通过:
漠大利亚、奥地利、比利时、巴西、法国、德国、印度、爱尔兰、日本、韩国、墨西哥、荷兰、新西兰、波兰、
罗马尼亚、南非、瑞士、土耳其、英国
以下国家的成员团体表示不同意该标准文本的技术内容
智利、西班牙。
中华人民共和国国家标准
非离子表面活性剂聚烷氧基化衍生物
羟值的测定邻苯二甲酸酐法
GB/T7383-1997
idt Iso4327:1979
Non-ionic surface active agents-
代替GB/T7383-87
Polyalkoxylated derivatives--determination
of hydroxyl value-phthalic anhydride method
1范?
本标准规定了用邻苯二甲酸酐酯化羟基以测定聚烷氧基化衍生物的羟值的方法。
本标准适用于测定脂肪族和脂环族的聚烷氧基化衍生物的羟值(特别是伯仲脂肪醇、烷基酚和脂肪
酸的环氧乙烷、环氧丙烷及其混合的加成物的羟值)的测定,能用于羟值10~1000的测定
可能产生干扰的物质如下
伯和仲胺、酰胺、叔醇、硫醇和环氧化物产生副反应而影响方法的准确度。
长碳链脂肪酸和酯会生成比邻苯二甲酸酐更稳定的酐,而其在测定终了时也不能完全被分解。
其他的游离酸因与氢氧化钠标准溶液反应有干扰;碱包括某些叔胺因与生成的邻苯二甲酸反
应而产生干扰,在这种情况下,需对酸度或碱度作校正(按GB/T6365)。
环氧化物的存在对测定有干扰,若能用低温真空蒸馏法予以除去,并且不改变羟值,本方法仍适用。
试样中存在的水分会与邻苯二甲酸酐反应,但若遵循测定步骤中所述的措施去预防,本方法仍可使
用
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T601~8化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T2384-~-92染料中间体熔点范围测定通用方法
GB/T3143~-82液体化学产品颜色测定法( (Hazen单位一一铂-钴色号)
GB/T6365-86表面活性剂游离酸度和游离碱度的测定滴定法( idt ISO4314:1977)
GB/T6372-86表面活性剂和洗涤剂粉状样品分样法( neq ISO607:1980)
GB/T7380-1995表面活性剂和洗涤剂含水量的测定卡尔?费休法( eqv IS04317:1977)
GB/T8170-87数值修约规则
GB/T13173.1-91洗涤剂样品分样方法( eqv ISO607:1980)
3定义
本标准采用下列定义。
羟值(OH):为了中和以邻苯二甲酸酐酯化1g试样中的羟基而生成的酸所需的氢氧化钾毫克数,
或相当于1g试样中羟基的氢氧化钾的毫克数。
国家技术监督局1997-10-14批准
1998-04-01实施
GB/T7383-1997
4原理
在呲啶溶液中,以邻苯二甲酸酐来酯化羟基。
ca
COOR
O+ROH
- CO
COOH
以氢氧化钠标准滴定溶液中所含的水来水解过量的邻苯二甲酸酐。
CO
COOH
O+H2O一→
OH
以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液中和酯化反应所生成的酸和水解中所产生的邻萃二甲
酸
COOR
COOR
COO+NaOH→
+H2o
COON
COOH
COONA
OOx+2NaOH→
+2H2O
COONA
由滴定试样溶液和空白溶液所耗用的氢氧化钠标准滴定溶液之差来计算羟值
5试剂和材料
5.1吡啶:沸点在114.5~115.5℃之间。
5.2邻苯二甲酸酐。
5.3邻苯二甲酸酐呲啶溶液(酰化试剂)。
5.3.1配制
将140士1g邻苯二甲酸酐(5.2)(用GB/T2384方法测定其熔点131士1℃,或用附录A中规定方
法测定其纯度不低于99.5%),置于2L棕色玻璃瓶中。
加入1L呲啶(5.1)用力摇动直至完全溶解为止。
若用GB/T3143规定方法测定其色度超过200 Hazen单位,则此溶液不能使用。
5.3.2浓度的验证
用移液管(6.4)将25.0mL酰化试剂(5.3)移入250mL锥形瓶中。在酚酞(5.5)指示剂存在下,用
氢氧化钠标准滴定溶液(5.4)滴定。应消耗83~87mL的氢氧化钠标准滴定溶液。
5.4氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L。按GB/T601~-88中4.1规定配制与标定。
5.5酚酞:10g/L吡啶溶液。
6仪器
普通实验室仪器,以及
6.1滴定管,50mL。
6.2平底烧瓶,250mL,具有锥形磨口玻璃接头。
6.3冷凝管,有效长度400mm,具有能与烧瓶匹配的锥形磨口玻璃接头。
6.4单刻度移液管,25mL。
7果样
按照GB/T6372和GB/T13173.1规定制备和贮存聚烷氧基化表面活性剂实验室样品。