GB-T 2384-1992 染料中间体熔点范围测定通用方法.pdf

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中华人民共和国国家标淮
GB/T2384-92
染料中闫体熔点范围测定通用方法
代替(GB238480
Dye intermediates-general method for
the determination of melting range
主題内容与适用范
本标准规定了用毛细管法测定染料中间体熔点的通用方法
本标准适用于结晶或粉宋状染料中间体熔点的测定
2术语及符号
2.1熔点范 melting range
在本标雅中,物质的熔点范围系指用毛细管法所测定的从该物质开始熔化至全部熔化时的温度范
围.
3方法提要
以加热的方式,使毛细管中的试样从低于其初熔时的温度逐渐升至高于其终熔时的温度,通过目祝
观察初熔及终熔的温度,以确定试样的熔点范鬪。
4仪器
4.1毛细管
用硬质]1号玻璃制成的毛细管,内径0.9~1.1mm,壁厚0.15~0.2rmm,长度以安装后上端高于
传热液体液面为准。
4.2温度计
4.2.1测量温度计(用于测定熔点范围
单球或双球温度计,分度值为0.1C,长为250~300mm,全浸或局浸式并经过校正,具有近当的量
4.2.2辅助温度计(用于校正)
分度值为1℃,并具有适当量程
4.3加热装置
4.3.1加热器
用带电子控制器的加热器或其他加热均匀、安全、易控制温度的加热装置
4.3.2圆底烧瓶
容积250mL,内径80m,颈长20~30m,门径约30mm,试管长为100~110mm,直径为
20mm,软木塞或胶塞外侧应有出气槽。装置见下图。
国家技术监督局1992-11-05批准
199310-01实施
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GB/T2384-92
嫆点测定装图
圆底烧瓶;2--试管;3,4胶塞(或软本塞);5-温度计;
6一辅助温度计;7一毛细管
4.4传熱液体
应选择沸点高于被测物质终熔温度,而目性能稳、清澈透明、使用安全的液体。以下为常用传热液
体
4.4.1碗酸:适用于熔点为200℃以下的物质
4.4.2硫酸和硫酸钾混合物:硫酸十硫酸钾=7+3;适用于熔点为200~300C的物质;
碗酸十硫酸钾=6+4,适用于熔点为300℃以上的物质;
4.4-3丙三醇:遺用于熔点为150℃以下的物质
4.4.4液体石蜡(3G0℃以上馏分):适用于熔点为150℃以下的物质
4.4.5硅油(201-10cst以上):具体型号可根据产品熔点白行选择
5测定步骤
5.1将少量千燥的试样(千燥方法视产品性质而定),研成尽可能细密的粉末,装入清洁、干燥的毛细管
中,取一长约800mm的干燥玻璃管,立于玻璃板上,将装有试样的毛细管在其中投掷10~15次,使毛
细管内试样紧缩至3~4mm高,再将开口一端封闭。
2在园底烧瓶中加入200mI.传热液体,熔点在200で以下者试管中可加入液体石蜡,200℃以上者
试管中加人与烧瓶中相同传热液体,试管中传热液体高度,应与烧瓶中传热液体高度一致,温度计的中
间泡成浸没于传热液体中。将伎热液体加热至离试样塎点20℃左右时,把装有试样的毛细管系附于温
度计上,使试样位于水银球中部,温度计位于试管中央,不可与试管壁或底部接触,继续加热至距熔点
10℃前调节加热速度,保持升温速度0.8~1℃/min左右
5.3观察毛细管内试样熔化情况,记录下试样开始出现局部液化现象时的混度即为初熔点,然后记下
试样全部熔化时的温度即为终熔点。
计算
如测定中使用的是全浸式温度计,熔点按下式计算
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HB/T2384-92
t=△t,+△2+1
x1=0.00016h1(ち1一t
△t2=0.00016h2(1ーt3)
式中:t一熔点,℃
△:一一温度计露出液面至塞内水银柱校正值
?2一温度讦露出塞外的水银柱校正值
z1一观测温度,C;
2)-一试管内液面至塞内中间处温度,
な。一榘外水银柱中部周围空气温度(以辅助温度计测定之),C
温度计露出液面至塞内水银柱高度(以温度计的度数表示之);
h2一塞外水银柱高度(以温度计的度数表示之
水银在藪璃中的膨胀系数
注:])试管内液面至塞内中处温度用辅助煴度计测定。试样熔点溯定完毕,立即将温度计入试含内液面至塞
内之间的中间位置,测定这一温度场的平均温度。对同一产品使用同一支温度计,测定结果可作为常数使
7允许差
两次平行测定结果之差
熔点在200℃以下者不应大于0.2℃;熔点在200℃以上者不应大于0.3℃,取平行测定结果的算术
平均值作为测定结果
附加说明
本标准由中华人民共和国化学工-业部提出。
本标准由沈阳化工研究院技术归口。
本标准由吉化公司染料厂负责起草
本标准主要起草人张贵、张会忍、李淑兰。
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