GB∕T 31516-2015 邻苯二甲酸酐危险特性分类方法.pdf

ICS13.300
中华入民共和国国家标准
GB/T31516-~-2015
邻苯二甲酸酐危险特性分类方法
Classification method for hazardous characterisitics of phthalic anhydride
2015-05-15发布
2015-12-01实施
和国国家
中国国家标准化管理委员会发布
GB/T31516-2015
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会(SAC/TC251)提出并归口。
本标准起草单位:常州进出口工业及消费安全检测中心、常州出入境检验检疫局、北京出入境检验
检疫局、广东出人境检验检疫局技术中心。
本标准主要起草人:刘君峰、张敏、王红松、陈庆俊、许志钦、叶树亮、杨遂军
GB/T31516--2015
邻苯二甲酸酐(简称萃酐)是我国四大有机酸酐中生产与消费量最大的品种,其主要用于生产邻苯
二甲酸酯类增塑剂(例如邻萃二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二丙酯)、醇酸树胎、不饱和聚酯树脂、染料及
颜料、医药及农药等,是我国重要的进出口化工原料。
邻苯二甲酸酐是白色鱗片状或结晶性粉末,分子式C8H4O3;相对分子质量148.11,CAS号85-4-9,
微溶于水。在邻苯二甲酸酐生产的工艺中,马来酸酐是常见杂质之一。
联合国《关于危险货物运输的建议书规章范本》第3.3章“适用于某些物品的特殊规定”第169条
明确规定,如果固态邻苯二甲酸酐或四氢苯酐中马来酸酐含量小于或等于0.05%,其危险性分类结果为
非危险品,相反则分类为第8类腐蚀品,联合国编号(UNNo.)为2214,包装类别为Ⅲ类。
为了对邻苯二甲酸酐危险特性的准确鉴定,建立邻苯二甲酸酐中杂质马来酸酐含量的测定方法是
关键,特制定本标准。
GB/T31516-2015
邻苯二甲酸酐危险特性分类方法
1范围
本标准规定了固态邻苯二甲酸酐的危险货物危险特性分类方法。
本标准适用于固态邻苯二甲酸酐危险货物危险性的分类。
本标准不适用于熔融态邻苯二甲酸酐(UNNo.3256)的分类。
2方法概要
称取一定量的固态邻苯二甲酸酐配成乙腈溶液,经有机过滤膜过滤后,用气相色谱进行分析,外标
法定量。根据邻苯二甲酸酐中马来酸酐的含量,判定其危险特性。本方法中马来酸酐的定量检测限为
5mg/kg。邻苯二甲酸酐和马来酸酐的常见理化特性参见附录A
3试剂和材料
乙腈:色谱纯
3.2马来酸酐标准品:纯度≥99%。
3.3马来酸酐标准储备溶液:准确称取10mg马来酸酐标准品,精确至0.1mg,置于100mL容量瓶
中,用乙腈溶解并定容至刻度,混匀。该溶液的浓度为100mg/L。
3.4标准工作溶液:分別准确移取0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL和10.0mL马来酸酐标
准储备溶液于6个100mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,所配标准工作溶液浓度为0.25mg/L.
0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L和10.0mng/L。
4仪器和设备
4.1气相色谱仪(GC):配有氢火焰离子化检测器(FID)。
4.2有机过滤膜:0.45gm。
4.3分析天平:精确至0.1mg
5分析步骤
5.1测试液的制备
准确称取1g邻苯二甲酸酐样品,精确至0.1mg,置于25mL容量瓶中,用乙腈溶解并定容至刻
度,混匀,待上机分析
GB/T31516~-2015
5.2气相色谱条件
)色谱柱:DB-17MS30m×0.25mm(内径)X0.25m(膜厚)毛细管柱,或相当者
b)柱温:初始温度70℃,保持2min,以20℃/min升温至250て
进样口温度:280℃
d)检测器温度:280℃
载气:氮气(纯度>99.99%)
f)柱流速:1.0mL/min,恒流模式;
g)燃烧气:高纯氢,流速30mL/min;空气:流速300mL/min;
h)进样量:1gL;
i)分流比:1:1。
5.3绘制标准工作曲线
按照5.2所列测定条件,将标准工作溶液(3.4)按照浓度由低到高的顺序依次进样测定。以标准溶
液中马来酸酐的浓度为横坐标,单位为毫克每升(mg/L),以对应的马来酸酐色谱峰面积为纵坐标,绘制
标准曲线。典型的气相色谱图参见附录B。
按式(1)计算回归参数
ys=a×x:+b
式中
y3-一马来酸酐的色谱峰面积
回归曲线的斜率;
x。一一标准工作溶液中马来酸酐的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
回归曲线的截距。
5.4试样的测定
将样品测试液(5.1)同样按照5.2所列气相色谱条件进样分析,得样品中马来酸酐的色谱峰面积
5.5注意事项
当样品测试液(5.1)中马来酸酐的浓度大于标准曲线的浓度上限时,应将测试液用乙腈进行适当稀
释,确保稀释后的测试液中马来酸酐含量在标准曲线的浓度范围内
6结果计算
邻苯二甲酸酐中马来酸酐含量可按式(2)计算
(yーb)×25×n
a×mn
式中:
邻苯二甲酸酐中马来酸酐的含量,单位为毫克每千克(mg/kg)