GB-T 2604-1981 邻甲酚组成的气相色谱测定方法.pdf

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中华人民共和国
国家标准
GB2604-8
邻甲酚组成的气相色谱测定方法
本标准适用于从渫焦油、含酚污水制取的邻甲酚的组成分析
一、仪器和试
,仪器和试剂
气相色谱仪:配有氧火焰离子化检汭器
色谱柱:柱长3米,内径4毫米的不锈钢管
做量注射器:10微升
分析天平:感量0.0001克。
托盘天平:感量0.01克。
色谱固定液:阿匹松L
色谱固定液:疑乙二醇-20000
抗坏血酸:分析纯。
6201红色载体:酸洗,40~60目
丙:分析纯
苯:分析纯。
邻甲酚:无苯酚、间对甲酚和2,6-二甲酚等杂质,或杂质含量已知
苯酚:含量不小于99%,
间甲酚:含量不小于99%。
对甲酚:含量不小于99%。
2,6-二甲酚:含量不小于99%。
二、准备工作
2.柱填料的制备
称取聚乙二醇-20000.0200克,抗坏血酸0.0750克,置于200毫升烧杯中,加入与15克载体等
体积的丙酮,在搅拌下使固定液完全溶解(溶解速度较慢,可在水浴上适当加热,若溶剂挥发,应补
充),称取15.0克6201载体并加入溶液中,混匀。在不时动下,挥发出全部溶剂。鏗于100℃干煉
箱中烘干。另称阿匹松し1.95克,加入与上述载体等体积的苯,在搅拌下使固定液全部溶解。将上述烘
干并已涂渍过的載体加入渀液中,混匀。在不时翻动下,让溶剂完全挥发。置于100℃干燥箱中烘干备用。
3.色谱柱的填充与老化
在振动下将制备好的填料紫密装入洗净干燥的柱管中,两端用玻璃棉封住,填充好的色谱往安装
于色谱仪中,通小流量的载气,在160℃下老化约4小时,使基线稳定。
标样的配制
准确称取5份各为10克左右的邻甲酚试剂,再分別准确称入不同量的萃酚、间对甲酚(间甲酚和对
甲酚按2:1重量比混合)和2,6-甲酚,使各杂质组分含量在0.2~2%之间变化,将标样充分混匀
家标准总局发布
1982年1月1日
中华人民共和国治金工业部提出
山工程指部起革
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GB2604-81
后备用
5.操作条件的调节
表中所列为典型的操作条件,允许根据实际情况作适当调节,以符合下列要求:
(1)间对甲酚和邻甲酚的相对分离度R值,必须满足如下要求:
R
,邻
式中:R一相对分离度,数值应大于1.80
r(降对
间对甲酚的保留值,毫米
邻甲酚的保阳值,毫米
间对甲酚的半峰宽,毫米
y,一一邻甲酚的半峰宽,毫米
(2)进样量和仪器的灵敏度应控制在苯酚、间对甲酚和2,6-二甲酚峰髙的线性响应范围内,含
量为1%的间对甲酚峰高应不低于20毫米。
典型操作条件
定液「。13司元:200%抗环检题器氢火临离子化检器
载体
6201红色载体,酸冼,40~60?
进样量
2微升
色谱柱
长3米,内径4毫米
组分
相对保留值
社温
苯酚
检测器温度
150C
部甲
气化温度
间对甲酚
载气
氢气
2,6-二甲酚
柱前压0.8公斤/厘米2
6.标准曲线的绘制
将标准试样置于约50℃水浴中使其完全熔化,摇匀。节好色谱仪的操作条件。用微量注射器准
确注入一定量的标样。每个标样至少进次,得到色谱图后,按图所示方法测定各杂质组分的峰高。分
別以各杂质组分的含量对平均嶂高作出三条标准曲线
甲
溶剂
苯酚
内+p甲酚
6-二甲
时间(分)
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2604-81
三分析步豪
7.调节仪器的操作条件与作标准曲线时相同,使各杂质组分的保留时间也与作标准曲线时相同。试
样在约50℃水浴中熔化混匀后,注入与作标准曲线时同掸量的试样,得到色谱图后按图所示方法测量各
杂质组分的峰高。两次平行试验所测得峰高的相对偏差应不大于5%,根据各杂质组分的平均峰高。从
相应的标准曲线上查得含量。
四、计算
8.邻甲酚含量(Xw)呖按下式计算
x部=100-X
式中:X部一邻甲酚的重量百分含量,;
X
杂质组分的重绿百分會量,%
五、分折误
9。同一化验室平行试验误差:2,6二甲酚不超过0,10%邻甲酚不船过0,30%。
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