有机-无机复混肥中有机质含量测定方法的探讨.pdf

第41卷第9期
化工技术与开发
Vol41 No9
2012年9月
Technology Development of Chemical Industry
Sep.2012
有机无机复混肥中有机质含量测定方法的探讨
胡王艳,蒋宗辰
(广西贺州市产品质量监督检验所,广西贺州542899)
摘要:对有机-无机复混肥中有机质含量进行测定分析,对称样量、滴定终点判断、滴定酸度等的影响进行
讨论。通过提高称样量以减小测量误差,采用定容后分取体积测定的方法,更易于终点的判断,从而达到更好的
测定结果,提高测定的准确度
关键词:有机质含量;测定;有机-无机复混肥
中图分类号:0655.2
文献标识码
文章编号:1671-9905(2012)09-0040-02
有机质是作物生长过程中,施于土壤以提供植啉-硫酸亚铁铵混合指示液3~5滴,用硫酸亚铁(或
物营养的含碳物料,可促进微生物繁殖,改善土壤的硫酸铁铵)标准滴定溶液滴定,被滴定溶液由橙色
理化性质和生物活性,是作物养料的主要给源,能提转为亮绿色,最后转变为砖红色为终点。根据硫酸
高土壤的保水保肥能力。
亚铁(或硫酸铁铵)标准滴定溶液的消耗量,计算其
有机-无机复混肥中,有机质含量的测定采用重、准确浓度C2,按式(1)计算:
铬酸钾容量法测定,由于称样量、滴定终点和酸度
C2 =C1x Vi/V
对实验测定结果都有影响,因此本文就检验过程中式中:C1一重铬酸钾基准溶液的浓度,mol?L-1
出现的问题进行探讨并做有效改进,以保证测定结
V一吸取重鉻酸钾基准溶液的体积,mL;
果的准确性。
一滴定消耗硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标
准溶液的体积,mL
1实验部分
重铬酸钾基准溶液(1/6 K,Gr,O,-0.250mol?L
1.试剂、材料
称取经120℃干燥4仙的基准重铬酸钾12.2577g,先
硫酸,硫酸溶液(1+1),110邻菲啰啉硫酸亚铁用少量水溶解,然后转移入L.量瓶中,用水稀释至
铵混合指示液,铝片(C.P)
刻度,混匀。
重铬酸钾溶液(1/6K,C10=08ml?L-):称取1.2仪器
重铬酸钾39.23g溶于600-800mL水中,加水稀释至
实验室通用仪器,水浴锅,箱式电阻炉(温度可
IL,贮于试剂瓶中备用。
控制在500℃±20℃)。
硫酸亚铁(或硫酸铁铵)标准滴定溶液1.3分析步骤
(Fe21=0.25mol?L):称取硫酸亚铁(FeSO2?7H2O)
将试样四分法缩分至25g左右,于真空烘箱
70g[100g碗酸亚铁铵(NH2)2·FeSO46H20]溶于中50℃、0.064MPa烘2h,取出立即研磨至全部通过
90mL水中,加人硫酸20mL,用水稀释至IL(必要0.50m试验筛,装入密封容器中。称取试样0.2g精
时过滤),摇匀后贮于棕色瓶中。此溶液易被空气氧确至0.001g)(含有机碳不大于50mg),放入230m
化,故每次使用时必须用重铬酸钾基准溶液标定。三角瓶中,准确加入15.0mL重铬酸钾溶液和15mL
在溶液中加人2条洁净的铝片,可保持溶液浓度长硫酸,并于三角瓶口加一弯颈小漏斗,放人已沸腾
期稳定。
的100℃沸水浴中,保温30min(保持水沸腾),每隔
硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准溶液的标定:准10分钟摇动一次。取出冷却后,将反应物无损转入
确吸取25.0mL重铬酸钾基准溶液于250mL三角瓶100mL容量瓶中,定容,吸取50mL溶液于250mL三
中,加50-60mL水、10mL.硫酸溶液和1,10邻菲啰角瓶内,加入3-5滴1,10邻菲啰啉硫酸亚铁铵混合
作者简介;胡王艳,广西贺州市产品质量监督检验所助工程师,电话:0774-5294137,E-mai:huangyan00c163.com
收稿日期:2012-06-20
第9期
胡王艳等:有机-无机复混肥中有机质含量测定方法的探讨
指示液,用硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液加重铬酸钾溶液体积,并按1:1比例增加硫酸体积,
滴定,被滴定溶液由橙色转为亮绿色,最后变成砖红以达到完全氧化有机碳的目的。
色为滴定终点。同时按以上步骤进行空白试验。
2.,2滴定终点判断对测定结果的影响
如果滴定试料所用硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)
有机质测定采用的是反滴定法,过量的重铬酸
标准滴定溶液的用量不到空白的试验所用的硫酸亚钾用硫酸亚铁滴定至由黑绿色转为砖红色为滴定终
铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液的1パ3时,则应减点。对于空白溶液的测定,在指定的硫酸亚铁浓度
少称样量,重新测定
和重铬酸钾浓度、体积下,需消耗近50mL硫酸亚铁
关于氯离子的干批,按GB1887200中5.13的体积,而对于50mL滴定管来说,最佳滴定体积应
的规定测定氯离子含量X2(%)然后从有机碳测定控制在20-30mL之间,显然空白测定的体积会使测
结果中加以扣除。
定结果产生偏差,同时,由于硫亚铁标准溶液中二
1.3.1计算
价铁离子的不稳定性,容易被氧化成三价铁而使标
有机质含量X的质量分数,数值以%表示,按准溶液浓度偏低,滴定空白溶液时消耗的标准溶液
式(2)计算
v3-V4)×C2x0.003×1.5
体积有可能超过50mL,这是在滴定过程中要避免
X/%=[
(1
的。另一方面,由于空白溶液中重铬酸钾浓度过大,
100
×1.724
(2)滴定时溶液颜色较深,不利丁终点的判断,当显示完
式中:V一空白试验时,消耗硫酸亚铁(或硫酸亚全的终点颜色时,标准溶液的消耗体积容易过量,导
铁铵〕标准滴定溶液的体积,mL
致测定结果产生偏差。基于以上原因,本方法采用
v一测定试料时,消耗硫酸亚铁(或硫酸亚铁将反应物定容250mL后,吸取50mL再进行滴定
铵)标准滴定溶液的体积,mL;
方面使空白体积控制在25mL左右,另ー方面也使
C一硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶终点颜色易于判断。
液的浓度
2.3反应酸度的影响
0.003-114碳的mmol质量,g? mmol
滴定时溶液的酸度会对终点颜色的判断产生影
1.5一氧化校正系数;
响。实验中发现,当溶液中硫酸含量低于5mL体积时,
W一试样中氯离子含量,%
会反复出现滴定到达终点后返绿的现象,无法判定真
1/12-与1%氯离子相当的有机碳的质量分正的终点,而当溶液酸度达到硫酸在5mL以上体积
数
时,滴定终点稳定而且终点变化明显。因此,当实验
1.724一有机碳与有机质之间的经验转换系不是全量滴定时可计算吸取液中的硫酸量,并适当补
足至5mL以上,可使实验顺利进行。本方法中吸取
m一试样的质量,g。
液已达到滴定的酸度条件,不再需要补加硫酸量。
取平行测定结果的算术平均值为测量结果。
3结论
2结果与讨论
(1)通过对称样量、滴定终点判断、滴定酸度影
2.1称样量对测定结果的影响
响等方面分析,对实验方法进行了改进,以保证实验
由于不同厂家生产有机-无机复混肥产品所使结果的准确性。
用的原材料、填充料及配方的差异性,导致有些产品
(2)改进后的方法提高了称样量,以减小测量
的均匀性较差,还有些产品会