dzt 0064.18-1993 地下水质检验方法 催化极谱法测定总铬和六价铬.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准
DZ/T0064.1~0064.80-93
地下水质检验方法
1993-02-27发布
1993-10-01实施
中华人民共和国地质矿产部发布
中华人民共和国地质矿产行业标准
地下水质检验方法
DZ/T0064.18-93
催化极谱法测定总铬和六价铬
1主题内容与适用范
本标准规定了催化极谱法测定总铬和六价铬的方法。
本标准适用于地下水中总络和六价铬的测定。本法最低检测量为0.004?,最佳测量范围为0.4g
L~20pg/L。
铁含量大于0.12mg/L时,将产生严重的负干批,可加入少量 CYDTA掩蔽三价铁
2方法提要
在pH9.1的a,a'-联吡啶-亚硝酸钠-氯化铵-氢氧化铵体系中,铬(I)和铬(W)在一1.10V处,均能
产生十分灵敏的催化波,其峰电流与总络的浓度成正比。在pH4.7~7的介质中,通过735阳离子交换
树脂分离三价络后,在上述体系中,测定六价鉻的峰电流
3仪器
3.1极谱仪,银片作参比电极。
3.2交换柱:用颈长10cm、内径5mm玻璃漏斗,在下端塞上脱脂棉,然后装入5cm高的735阳离子交
换树脂(5.1)上端用脱脂棉塞好。用氯氧化钠溶液(5.2)10mL淋洗后,以去离子水洗至中性(用pH试纸
检查)。
4试剂
4.1735阳离子交换树脂:先用蒸馏水浸泡,漂洗后,用盐酸溶液(4.3)浸泡1~2天;用蒸馏水洗至中
性,浸泡于蒸馏水中
4.2氢氧化钠溶液〔c(NaOH)=0.5mol/L)。
4.3盐酸溶液(1+2)。优级纯
4.4 CYDTA溶液てc( CYDTA)=0.01mol/L:称取1,2-环己二胺四乙酸(CH2ON2H2O)0.368溶
于100mL蒸馏水中,难溶解时,可加1~2滴氢氧化铵溶液助溶。
4.5混合溶液:称取氯化铵(NH4CI)12.84g,优级纯亚硝酸钠(NaNO2)17.8g,a,d'-联吡啶(C1,HN2)
2.52mg,亚硫酸钠(Na2SO2)4g溶于蒸馏水中,加氢氧化铵溶液(p=0.91g/mL)25.6mL,移入200mL
容量瓶中定容。
4.62,4-二硝基酚溶液(0.1%):称取2,4-二硝基酚0.1g溶于100mL酒精(50%)中
4.7盐酸溶液(c(HCl)=0.5mol/L),优級纯
4.8络标准贮备溶液:称取经110℃烘于h的基准重鉻酸钾(K2Cr2O1)0.1414g,加水溶解,移入
500mL容量瓶中定容。此溶液1mL含0.10mg六价鉻。
4.9鉻标准溶液:移取铬标准贮备溶液(4.8),逐级稀释成1mL含0.02g铬
中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准
1993-10-01实施
DZ/T0064.18-93
5分析步
5.1总铬的测定
取水样10.0mL于25mL容量瓶中,加 CYDTA溶液(4.4)3滴,摇匀。加混合溶液(4.5)2.5mL,用
蒸馏水定容。放置30min。以银片为参比电极,于起始电位一1.10V扫描,测定总铬的导数波
5.2六价铬的测定
取水样10.0mL于50mL烧杯中,如水样pH值在4.7~7之间,可直接倒入交换柱(3.2)中分离三
价铬;若水样pH<4.7或pH>7时,加2,4-二硝基酚溶液(4.6)一滴,用盐酸溶液(4.7)或氢氧化钠溶
液(4.2)调节pH值为4.7~7(指示剂变黄)后,倒入交换柱中分离三价铬。以25mL容量瓶盛接流出溶
液(应仍为黄色)用少量蒸馏水洗烧杯及交换柱。以下步骤同5
5.3空白试验
以10mL蒸榴水代替水样,以下步骤同5.1。
5.4标准曲线的绘制
移取铬标准(4.9)0、0.004、0.010、……0.20pg于一系列25mL容量瓶中,加蒸馏水至10mL,以下
步檾同5.1。以铬浓度对其峰电流值,绘制标准曲线,
分折结果的计算
按下式分别计算总铬或六价鉻的质量浓度:
mg
式中:mーー从标准曲线上查得的总铬或六价鉻量,g;
Vー一取水样体积,mL。
7密度和准确度
同一实验室测定总铬含量为4.78gL时,平行测定15次的相对标准偏差为4.7%;测定六价铬含
量为0.20ug/L水样时,平行测定10次的相对标准偏差为8,6%。对含鉻量为0.2~0.5g/L的水样加
六价鉻0.02pug的回收率为95%~110%
DZ/T0064,18-93
附录A
标准的有关说明
(参考件)
A1 CYDTA溶液的加入量(3滴),可消除5mg几L铁的干扰、加入多时反而使铬的催化波偏高。含铁量
大于5mg/L时,应少取水样测定。
A2当水中有机物含量较高时,应用硝酸消化处理后测定。
A3离子交换树脂的再生,可用2L盐酸洗脱被树脂吸附的阳离子,再用蒸馏水洗至中性后,用氢氧
化钠溶液(3.2)10mL淋洗、转型。以保证三价絡的交换分离。
附加说明
本标准由地质矿产部提出
本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。
本标准由河南省地矿厅环境地质总站负责起草。
本标准主要起草人吕水明。