GBT 1518-1979 锰矿石中镍量的测定(极谱法).pdf

中华人民共和国
国家标准
GB1518~79
锰矿石中镍量的测定
一、总
则
总则及一般规定除按GB1467-78执行外,根据锰矿石的特点补充以下规定
1.同一元素同-…范固列有二个方法者,仲我分析时由于采用方法不同而发生:争议,則以第“法
析结果为准
2.分析时一律称取空气风千的试样:与测定同时称取试样測定湿存水的百分含最(A)。计算分
析元素结果时,应将所得结果(百分含量)乘以换算系数(バ),即为完全于燥试样中所分析元素(到
分)的百分含量
换算系数(K)
00
3试样粒度需通过150~200筛目。
二、量的測定(极谱法)
1.方法提要
在pH5.4~5.7的盐酸一氯化铵一六次甲基四胺级冲溶液中,银与丁二肟形成络令物,此络合物
在示波极谱仪上产生催化波(ビか约等于-0.85伏),波形良好,波高稳定。镍的浓度在2~30徴克/50毫
升范爾内,导数波高与浓度有良好的线性关系
锰、铝、钙、镁、铅和锌等离子不影响测定。铁和钻的干扰借期入酒石酸钠和估试剂消除。
测定范围:0.005~0.5%
2.试剂与仪器
盐酸:(比重1.19)
硝酸:(比重1.42)
硫酸:(比重1.84)、(1+1)
氢氟酸:(40%)
氨水:(1+1)。
六次甲基四胺溶液:(40%)。
沔石酸钠(10%)一盐酸(3N)溶液:10克酒石酸钠溶于100毫升3N盐酸中。
钻试剂溶液(0.05%):称取0.10克4て(5-紙-2-吡啶)偶氮1,3-一氨基苯(估试剂),置
250毫升干燥过的烧杯中,加入200毫升无水乙醇,搅拌使之溶解(如果不溶,可放置过夜或于温
水中保持1小时),移入干燥过的棕色瓶中贮存。
丁二肟乙醇溶液:(1%)
三瓠化铁溶液:称取3.6克三氧化に铁(光谱纯),置于200升烧杯中,加少帰水及25:盐
国家标准总局发布
1979年10月1日实施
冶金工业部地质研究所
中华人民共和国治金工业部提出
广西治金研究旂起草
免费标准载(www.freelsIr」需??可ト载
GB1518-79
酸,加热溶解,冷却,移入250毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含铁约10?
克
氯化铵一三氯化铁溶液:称取50克氯化铵,加入16毫升上述三氯化铁溶波,加水至200毫升,摇匀
锞标准溶液
甲:称取1,00克金属镍(99.99%),置于200毫开烧杯中,加入20毫升硝酸(1+1),加
热溶解并菾干。再加5毫升盐酸蒸发至近千。然后加10毫升盐酸及20卺升水,加热溶解盐类,冷却,
移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含镍1.0毫克
乙:分取溶液(甲)10.00毫升,置于500毫升容量瓶中,用水稀稃至刻度,摇匀。此溶液每毫升
含镍20微克
示波极谱仪:滴汞电极为阴极,饱和甘汞电极为参比电极。
分析步骤
称取风干试样@,置于100毫升聚四氟乙烯烧杯中,加水润湿试样,加入10毫升盐酸(比重
19)、5毫升硝酸(比重1.42)、5毫升氢氟酸@和5毫升硫酸(1+1),加热溶解并蒸发至冒三氧
化硫白片刻,取下,冷却,用水将其转入100毫升玻璃烧杯中,洗涤聚四氟乙烯烧杯数次,继续加热
并蒸发至岩尽三氧化硫白烟(如有有机物可滴加硝酸破坏)取下,冷却后,加约2毫升盐酸(比重
9)蒸发至近干,然后加入1へ1.5毫升盐酸(比重1,19)和20~30毫升水,煮沸使可溶性盐类
溶解,取下,冷却后移入50毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,放置澄清后,分取溶液①⑨置于
另一50毫升容量瓶中,加5毫升氯化铵一三氯化铁溶液,用氨水(1+1)中和至刚析出铁等氢氧化物
沉淀,并过量1滴。然后加1.0毫升0.05%结试剂溶液,摇匀,放置3~5分钟,加1.0毫升酒石酸钠
(10%)一盐酸(8N)溶液,摇动使氢氧化物沉淀完全溶解,随即加入5毫升40%六次甲基四胲溶
液、1.5毫升1%丁二肟溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置10分钟,倾出部分浴液于电解池中,在
示波极谱仪上于-0.65伏处作图,量其数峰电流。从标准曲线上査出相应的镍量,镍的百分含量
按下式计算
Ni(%)
100
X100X
100一A
×7
式中
从标准曲线上查得的镍量(微克)
Tー一试液总体积(毫升)
u-分取试液体积(毫升)
A--试样中湿存水的百分含量
一称样量(克)。
标准曲线的绘制:分取镍柝准落液(乙)0.00、0.10、0.25、0.50、1.00、1.50毫升,分别置于
一组50毫升容量瓶中,加入5氅升氯化銨一三氯化铁溶液,用氢水(1+1)中和至铁的氢氧化物沉淀
刚析出,并过量1滴。以下按分析步骤操作,与试样同时测量其导数峰电流,并绘制标准曲线。
注:④根把试样中镍的倉最,按下表称样和分取溶液。
镍攪(%
称样量(克)
分取溶液体积(亳升)
<“0,05
005~0。10
0200
0.10
免费标准载(www.freelsIr」需??可ト载