SNT 2933-2011 化妆品中三氯甲烷、苯、四氯化碳、三氯硝基甲烷、硝基苯和二氯甲苯的检测方法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T293-2011
化妆品中三氯甲烷、苯、四氯化碳、三氯硝
基甲烷、硝基苯和二氯甲苯的检测方法
Determination of chloroform. benzene carbon tetrachloride
chloropicrine, nitrobenzene and dichlorotoluene in cosmetic
2011-05-31发布
2011-12-01实施
中华人民共和国
国家质量崯督检验检疫总局发布
SN/T2933-2011
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准山国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准由中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国北京
出入境检验检疫局、中华人民共和国江苏出人境检验检疫局负责起草。
本标准主要起草人:李波、杨惠琴、白桦、张社、徐超一、乔建淮、供雄海、郑利。
SN/Tr2933-2011
化妆品中三氯甲烷、苯、四氯化碳、三氯硝
基甲烷、硝基苯和二氯甲苯的检测方法
范围
本标准规定了化妆品中三.氯甲烷、苯、四氯化碳、三氯硝基甲烷、硝基莱和二氯甲苯的气相色谱-质
谱测定和顶空气相色谱测定方法
木标准的气相色谱-质谱法适用于爽肤水、滋润乳霜和牙肯类化妆品中三氯甲烷、苯、四氯化碳
氯硝棊甲烷、硝基苯和二氯甲苯的测定和确证
本标准的顶空气相色谱法适用于爽肤水、滋润乳箱和牙膏类化妆品中三氯甲烷、四氯化碳、三氯硝
基甲烷和二氯甲苯的测定。
第一法
2气相色谱一质谱法
2.1方法提要
试样用叩醇超声提取后,用气相色谱-质谱法测定,采用选择离子监测质谱打描模式(SIM),用化合
物的保留时间和质谱碎片的丰度比定性,内标法定量
2.2试剂和材料
甲醇;液相色谱纯。
2.2.21,1,1-三.氯乙烷(CAS号:71-55-6,分子式:C2H2CI):纯度大于等于99%。
2.2.31,2-二氯苯(CAS号:95-50-1,分子式:C。H4Cl2):纯度大于等于99%。
2.2.4三氯烷标准品(CAS号:67-66-3,分子式:CHCl3):纯度大于等于9%。
2.2.5苯标准品(CAS号:71-43-2,分子式:C。H):纯度大于等于99%。
2.2.6四氯化碳标准品(CAS号:56-23-5,分子式:CCl1):纯度大于等于99%。
2.2.7三氯硝基甲烷标准品(CAS号:76-06-2,分子式:CCI1NO2):纯度大于等于99%。
2.8硝基翠标准品(CAS号:98-95-3,分子式:CHNO2):纯度大于等于99%。
2.2.9a,2二氯甲苯标准品(CAS号:98-87-3,分子式:CH。Cl2):纯度大于等于99%
2.2.10各标准储备溶液:准确称取适量各标准品(2.2.4~2.2.9),分别用卬醇配制成浓度为10mg/ml
的标准储备液,于4℃下避光保存,有效期半年
2.2.111,1,1-三氯乙烷内标溶液:用甲醇配制1,1,1-三氯乙烷浓度为1.0mg/mL,于4℃下避光
保存。
2.2.121,2-二氯苯内标溶液:用甲醇配制1,2-二氯苯浓度为1.0mg/mL,于4℃下避光保存。
2.2.13内标混合使用溶液:分别准确移取适量内标溶液(2.2.11和2.2.12),用甲醇稀释使浓度均约
为2.0gg/mL,于4℃下避光保存
2.3仪器和设备
2.3.1气相色谱-质谱仪:四极杆质谱仪,配有EI源并具有选择离子功能
SN/T2933-2011
2.3.2分析大平:感量0.1mg和0.01g。
2.3.3涡旋混匀器。
2.3.4超声波水浴
2.3.5离心机:转速不低于4000r/min。
2.4样品处理
称取化妆品试样1g,精确到0.01g,置于15mL离心试管中,准确加人甲醇10mL,加入内标混合
使用溶液(2.2.13)1.00mL,加盖。涡旋混匀1.0min,于超声波水浴中超声15min,以4000r/min转
速离心5min,取上清液供GC-MS测定。
2.5标准工作溶液的配制
根据仪器响应情况,准确吸取一定体积的各标准储备溶液(2.2.10)于一定容积的容量瓶中,用中醇
逐级稀释成各级混合标准工作溶液。参考标准溶液系列,三氯屮烷、翠、四氯化碳、二氯中苯为
0.04gg/ml.~20gg/mlL;三氯硝基卩烷0.2g/ml~100gg/ml:硝基苯0.1g/mL~50gg/nlL。进
样时,准确吸取1.0mL于进样瓶中,并各加入100gL的内标混合使用溶液(2.2.13),涡旋混匀后,供
GC-MS测定,以目标化合物浓度与内标物浓度之比为横坐标,以目标化合物响应峰面积与内标物响应
峰面积之比为纵坐标,可得到标准工作曲线。
注:本方法中1,1,1-三氯乙烷(内标1)用以定量三氯甲烷、苯、四氯化碳、三氯硝基甲烷:1,2-ニ氯苯(内标2)用于定
量悄基界和二氯甲米
2.6测定
2.6.1仪器条件
a)色谱柱:HP-5MS,30m×0.25mm(内径)×0.25:m,或相当者;
b)升温程序:40℃保持5min,以20℃/min升至120て(保持5min),再后运行250℃(保持8min);
c)载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL-/min
d)进样凵温度:250C
e)进样方式:分流进样,分流比50:1
进样量:1L
g)电离方式:EI,70eV
h)接口温度:260℃
i)离子源温度:230C
j)溶剂延迟:1.5min;
k)测定方式:选择离子监测方式(SIM)
1)监测离子:见表1。
表1各目标化合物的监测离子及其丰度比
称
监测离子度比
监测离
氯甲烷
83(定量离子)、85、87、47
100:62:11:22
1,1,1-:氯乙烷(内标1)
97(定里离子
78(定量离子)、77、51、50
100:22:11:9