HJ 687-2014 固体废物 六价铬的测定 碱消解火焰原子吸收分光光度法.pdf

HJ
中华人民共和国国家环境保护标准
HJ687-2014
固体废物六价铬的测定
碱消解/火焰原子吸收分光光度法
Solid waste-determination of Hexavalent Chromium-by Alkaline
gestion/flame atomic absorption spectrophotometic
(发布稿)
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2014-1-13发布
2014-4-1实施
环境保拍音部发布
目次
前言.
适用范围
2规范性引用文件
方法原理
干扰和消除.
试剂和材料
6仪器和设备.
7样品.
8分析步骤
9结果计算与表示
10精密度和准确度
11质量保证和质量控制.
2废物处理
为贯彻《中华人民共和国环境保扩法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保扩生态
环境,保障人体健康,规范固体废物中六价铬的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定固体废物中六价铬的碱消解火焰原子吸收分光光度法。
本标准适用于固体废物中六价铬的测定。
本标准为首次发布
本标准主要起草单位:上.海市环境监测中心。
本标准验证单位:江苏省环境监测中心、南京市环境监测中心站、上海市纺织节能环保中心、上
海市坏境科学院、上海市普陀区坏境监测站、上海市浦东新区坏境隘测站。
本标准环境保护部2014年1月13日批准。
本标准自2014年4月1日起实施。
本标准由环境保扩部解释。
固体废物六价铬的測定
碱消解/火焰原子吸收分光光度法
适用范围
本标准规定了测定体废物中六价铬的碱消解/火焰原子吸收分光光度法。
本标准适川于固体废物中六价铬的测定。
固体废物取样量为2.5g,定容体积为100ml时,本方法检出限为2mgkg,测定下限为8mg/kg
测定范围为8mgkg~320mgkg。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标
准
HJ/T20
工业固体废物采样制样技术规范
HJ/T298
危险废物鉴别技术规范
GB/T6682因家实验室川水规格和试验方法
3方法原理
样品在碱性介质中,加入氯化镁和磷酸氢二:钾-磷酸二氢钾缓冲溶液,消解溶出六价铬,用火焰原
了吸收分光光度法测定六价铬的含量
4干扰和消除
样品在碱性介质中,经氯化镁和气二钾-曄酸二氢钾缓冲溶液抑制,三价铬的存在对六价铬的
测定无干扰。
5试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合因家标准的分析纯试剂,实验室用水为去离子水,符合
GB/T6682,三级。
5.1浓硝酸:p(HNO3)=1.42g/ml,优级纯。
5.2碳酸钠(Na2CO2)。
3气氧化钠(NaOH)。
5.4氯化镁(MgCl2)。
5.5憐酸氢二钟(K2HPO4)-憐酸二氢钟(KH2PO4)级冲溶液:(pH=7)
称取87.1g術酸氢二钾和68.0g構酸二氢钾溶丁去离子水中,稀释定容至
5.6碳酸Na2CO)y/氢氧化钊(NaOH)混合溶液
称取20.0g氢氧化钠和30.0g碳酸钠溶丁去离子水中,稀释至1L。储存在密封聚乙烯瓶中。使用
前测量其pH值,若小于11.5需重新配制。
5.7重铬酸伊(K2Cr2O):某准试剂或优级纯。
称取5.0g重铬酸钾丁磁坩埚中,在105℃十燥箱中烘2h,冷却至室温,保存于干燥器内,备用。
5.8重铬酸钾贮备溶液:pCr')=1000gL。
准确称取2.829g重铬酸岬(5.7)溶丁去离子水中,稀释定容全1000mnl也可直接购头市售有证
标准物质或者有证标准溶液。常温保存6个月
5.9重铬酸钾标准使用液:p(Cr)-10omgL
取10.00ml重铬酸钾贮备溶液(5.8)移入100ml容量瓶中,用去离了水稀释至标线,摇匀。常温
保存6个月
6仪器和设备
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的A级坡璃量器
6.1火焰原子吸收分光光度计。
6.2铬室心阴极灯。
6.3搅拌加热装置:具有磁力加热搅器,控温装置(带NIST刻度),并可升温至100℃。
6.4真空抽滤装置。
6.5pH计:精度0.0lpH单位。
6.6天平:精度0.00019。
6.7滤膜(0.45um):纤维材质或聚碳酸恉滤膜。
6.8圆底烧瓶:250ml,硅酸盐玻璃或石英材质。
6.9聚乙烯薄膜
6.10一般实验室常用仪器。
7样品
7.1样品的采集
按照HJ/T20、HJIT298的相关规定进行固体废物样品的采样和保存。样品采集和保存应使用塑为
或玻璃装置和容器,不得使用金属制品·存器
7.2样品的制备和保存
固废样品采集后,按照HJ/T20、HJ/T298的相关规定制备和保存
7.3试料的制备
准称取固体废物样品(7.2)2.50g(m)(精确至0.00g)置250ml圆底烧瓶(6.8)中,加入
50.0ml候酸钠/氧化钠混合溶液(5.6)、加400mg氯化镁(5.4)和50.0ml磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓
冲溶液(5.5)。放入搅拌子用聚乙烯薄膜(6.9)封口,置于搅拌加热装置(6.3)上。常温下搅拌样品
5分钟后,开启加热装置,加热搅拌至90-95℃,消解60分钟。消解完毕,取下圆底烧瓶,冷却至室
温。用0.45m的滤膜(6.7)抽滤,滤液置丁250ml的烧杯中,用浓硝酸(5.1)调节溶液的pH值至