hjt 84-2001 水质 无机阴离子的测定 离子色谱法.pdf

中华人民共和国环境保护行业标准
HJ/T84-2001
水质无机阴离子的测定
离子色谱法
Water quality-determination of inorganic anions-
on chromatography method
2001-12-19发布
2002-04-01实施
国家环境促抽点局发布
IJ/T84-2001
为配合《地衣水环境质量标准》利《污水综合排放标准》等有关标准的实施,根据《中华人民共利国环
境保护法》等冇关法律法规规定,制词本标准
本标准规定了测定水中六种无机阴离子的离子色谱法,适用于地表水、地ド水、饮用水、降水、生活
污水利に业废水等水中无机阴离子的测定。
本标准由国家环境保护总局科技标准山提出并归
本标准由沈阳环境监测中心站负责起。
本标准为首次发布,自2002年4月1日开始实施。
本标准由国家环境保护总局负责解释
中华人民共和国环境保护行业标准
水质无机阴离子的测定
离子色谱法
HJ/T84-2001
Water quality Determination of inorganic anions
lfon chromatography method
1主题内容与适川范围
1.1主题内容
本标准规定了测定水中六种无机阴离子的离子色谱法。
1.2近川范围
本标准川于地表水、地下水、饮川水、降水、生活污水和工业废水等水中无机阴离子的测定
1.3檢出限
当电导检测器的量程为10S,进样量为25l时,无机阴离子的检出限如
阴离了
F
NO
NO
HPO￥
So
检出限(mg/IL)
0.08
1.4干扰和排除
1.4.1当水的负峰下扰F或Cl的测定时,可」100ml水样中加入1ml淋洗贮备液来消除水负峰的
十扰。
1.4.2保留时问相近的芮种阴离了,因浓度相差太大而影啊低浓度阴离了的测定时,可用加标的方法
测定低浓度阴离子。
1.4.3不被色谱柱保留或弱保留的阴离子下扰F或Cl的测定。若这和共淋洗的现象显著,可改川弱
淋洗液(O.005mol/ILNa2BO1)进行洗脱。
2足义
木标准屮无机阴离子是指F-、Cl-、NO2、NOa、HPO-利SO
方法原理
本标准釆川阴离子交换分离柱分离无机阴离子(F、CI、NO2、NO。、HPO和SO2),以碳酸钠
碳梭氢钊溶液为淋洗液,巯悛溶液为再牛液,用电导检测器进行检测。将样品的色谱峰与标准溶液中各
离子的色谱峰相比较,根据保留时问定性,峰高或峰面积定量。·次进样可连续测定六种尤机阴离子。
试剂
木标准所用试剂除另有说叨,均应使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水均为电导率小于
0.5S/cm的二次去离子水,并经过0.45m徽孔滤煐过滤。
4.1淋洗液
4.1.1淋洗贮之备液
分判称取19.078g碳酸钠和14.282g碳酸氢钠(均セ在105C烘干2h,干燥器中放冷),溶解于水
中,移入1000ml容量施中,用水稀释倒标线,摇匀,旷存于聚乙烯施中,在冰箱中保存。此溶液碳酸钊
浓度为0.18mol/L;碳酸氢钠浓度为.17mol/L
4.1.2淋洗使用液
取10m!淋洗?贮备液(4.1.1)置于1000ml容牡瓶中,用水稀释到标线,摇匀。此溶液碳酸钊浓度为
0.0018mol/L;碳酸氢钠浓度为0.0017mol/l。
4.2再生液c(1/2H2SO1)=0.05mol/L
吸取1.39ml浓硫酸溶液于1000ml容東瓶中(瓶中装有少虫水),用去离子水稀释到标线,摇匀。
国家环境保总品2001-12-19拙准
202-0.4_01施
4.3氟离子标准贮备液,1000.0mg/L
称取2.2100g氟化钠(105C烘干2h)溶于水,移入1000ml容軍瓶中,加入10.0ml淋洗贮各
液,用水稀释到标线。贮存」聚乙烯瓶中,置」冰箱中冷。
4.4氯离子标准贮备液,1000.0mg/L
称取1.6485g氯化钠(105C烘干2h)浴于水,移入1000ml容牡瓶中,加入10.0ml淋洗贮各
液,用水稀释到标线。贮存于聚乙烯瓶中,置于冰箱中冷疲
4.5亚硝酸根标准贮各液,100.0mg/I
称取1.4997g亚硝酸钠(千燥器中千燥24h)溶」水,移入1000ml谷量瓶中,加入10.00ml淋洗
贮各液,用水稀释到标线。贮存于聚乙烯瓶中,置于冰箱中冷藏
4.6硝酸根标准贮备液,100.0mg/L
称取1.3708g硝酸钠(105C烘十2h)浴于水,移入1060ml容量施中,加入10.00ml淋洗贮备
液,用水稀释到标线。贮存于聚乙烯瓶中,置于冰箱中冷藏
4.7磷酸氢根标准贮铬液,100.0mg/L
。な取1.4791g磷酸氢二钠(干燥器中干爍24b)溶于水,移入100m容量瓶中,加入10.00ml淋
备液,用水稀释到标线。贮存」聚乙烯瓶中.置」冰箱中冷疲
4.8硫酸根标准贮备液,100.0mg/IL
称取1.8112g硫酸钟(105C烘下2h)溶」水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备
液,用水稀释倒标线。旷存于聚乙烯中,置于冰箱中冷疲
4.9混合标准使用液
4.9.1汜合标准使用液
分別从六种阴离子标准贮各液(4.3),(4.4),(4.5),(4.6),(4.7),(4.8)中吸取5.00ml,1.00ml,
00ml,40.00ml,50.00m1,50.00mlJ1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液4.1.1,用水
稀释标线。此沘合溶液中氟离子,氯离了,亚硝酸根,硝酸根,磷酸根和硫酸根的浓度分别为
.00mg/L,10.0mg/L,20.0mg/L.40.0mg/L,50.0mg/L和50.0mg/
4.9.2混合标准使用液
吸取20.00ml混合标准使用液「于100ml容量瓶中,加入1.00ml淋洗贮各液1.1.1,用水稀释
到标线。此混合溶液中氟离了,氯离了,亚硝酸根,硝酸根,僯酸氢根和硫酸根的浓度分別为1.00mg/I
2.00mg/L,4.00mg/L,8.00mg/L,10.0mg/IL和10.0mg/L。
4.10吸附树脂(50~100ロ)
4.11阳离子交换树脂(100~200)
4.12弱淋洗液,c(Na2BO2)=0.005mol/L。
5仪器与设备
5.1离子色谱仪(具电导检测器)
5.2色谱柱:阴离子分离柱和阴离子保护柱
5.3微膜抑制器或抑制柱
5.4记录仪或积分仪
5.5淋沈液和再生液贮存罐
5.6微孔滤膜过滤器
5.7预处理柱:预处理柱管内径为6mm,长90mm。上层填充嗷附树脂(约30mm高),下层填充阳离
子交换树脂(约50mm高)。预处理柱的制备见附A。
样品的采集与保存
6.1水样采集后应经.45m微孔滤膜过滤,保存于清的璃瓶或聚乙烯瓶中。