SHT 0176-1992 喷气燃料过氧化值测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T017692
喷气燃料过氧化值测定法
(2000年确认)
代替ZBE31005-88
主题内容与适用范围
本标准规定了测定喷气燃料过氧化值的方法。
本标准适用于喷气燃料。
2术语
过氧化值系指每毫克试样中所含活性氧的当量数
3方法概要
本标准原理是基于过氧化物在酸性介质中放出活性氣,用碘量法进行定量分析。若以烷基过氧
化物为例,反应方程如下:
[H+
ROOH 2KI+H,0+2NA2 520]
ROH 2NAL Na2 SAO+ 2KOH
将一定量试样浴解在1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷或四氯化碳中,加人碘化钾溶液,试样中
的过氧化物被碘化钾还原,释出一定量的碘,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,结果计算为过氧化
值,以ppm表示。
注:有争议时以1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷为准。
4试剂
4.1碘化钾:分析纯。
4.21,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷或四氯化碳:分析纯。
4.3冰乙酸:分析纯。
4.4硫代硫酸钠:分析纯
4.5重铬酸钾:基准试剂。
4.6淀粉:称取g淀粉溶于100mL煮沸的蒸馏水中(为了防止腐坏,可以加入几毫升碘化汞),配
成10g/L淀粉指示液
4.7碳酸钠:分析纯。
4.8盐酸:分析纯。
4.9三氯甲烷(氯仿):分析纯。
5仪器
5.1碘量瓶:500mI
5.2滴定管:25或10mL。
5.3吸量管:2mL
中国石油化工总公司1992-0520批准
1992-05-20实施
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H/T017692
6准备工作
6.1重铬酸钾基准溶液的配制
6.1.1c(1/6K2Cn2O)=0.1molL重铬酸钾基准溶液的配制
将重铬酸钾在水溶液中重新结晶两次,并在120℃下烘干至恒重,称取2.452g置于500mL容量
瓶中,加水溶解并稀释至刻线。
6.1.2c(1/6K2Cr2O2)=0.01mlLL重铬酸钾基准溶液的配制
准确量取1I00mLc(1/6K2C2O)=0. I mol/.重铬酸钾基准溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀释
至刻线。
6.2c(Na2S202)=0.1mlLL硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制及标定
6.2
配制
称取12.5g硫代硫酸钠(Na2S203·5H20)和0.1g碳酸钠,溶于500mL经煮沸并冷却的蒸馏水中,
放置一周以上,然后用c(1/6KC22)=0.100ool/L重铬酸钾基准溶液进行标定。
6.2.2标定
用移液管准确量取40mLc(1/6K2Cp02)=0.1mol/工重铬酸钾基准溶液置于碘量瓶中,再加入
0mL蒸馏水,然后加3y碘化钾,2g硫酸钠及5mL盐酸,盖上塞子摇动,混合后,在暗处静置
10min,用硫代硫酸钠溶液滴定到淡黄色,加入2mL淀粉指示液,继续滴至蓝色消失,呈亮绿色即为
终点,同时做空白试验。
硫代硫酸钠标滴定溶液的实际浓度c(Na2S23),molL,按式(1)计算:
C(Na2$202)
(1/6K2CR0)x V2
式中:c(1/6K2Cn20)一一重铬酸钾基准溶液的实际浓度,moL/L;
V-一琉代硫酸钠溶液的用量,mL;
空白试验时,疏代硫酸钠溶液的用量,mL;
v2一重铬酸钾基准溶液的体积,mL。
重复两次标定结果之差不应大于0.0004nwol/L。
注:经常检查c(NazS20)=0.1lmoL代硫酸钠标准滴定溶液浓度,其变化不得超过0.000molL。
6.3c(Na2S_032)=0.005mol/L硫代硫酸钠标准滈定溶液的配制
准确量取100mlLc(Na2S_O3)=0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液,置于2000mL容量瓶中,加水
稀释至刻线。
6.4碘化钾溶液的配制
称取120g碘化钾溶于10om蒸馏水中,并按以下方法将溶液脱色;将1mL碘化钾溶液、50mL水
和5mL淀粉指示液置于300mL烧瓶中,用氮气或二氧化碳覆盖。假如出现蓝色,用微量滴定管加
c(Np2S2O2)=0.005molL碗代硫酸钠标淮滴定溶液到颜色恰好消失。根据计算加入足够量的硫代硫酸
钠标淮滴定溶液到碘化钾的主溶液中,将全部游离碘变为碘化物。在正常制备碘化钾溶液时,当淀
粉指示液加到1mL的碘化钾溶液中不应有蓝色出现,然后加1滴c(1/6K2C2O2)=0.01molL重铬酸
钾基准溶液和2滴盐酸则应有蓝色出现,最后向配制好的碘化钾溶液中加氯仿,使它贮存在氯仿
层下
6.5冰乙酸溶液的配制
将4mL盐酸用996mL冰乙酸混合。
7试验步骤
7.1按下表称取合适的试样量。
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SH/T017692
估计的过氧化值
试样量,g
估计的过氧化值,pm
试样量,
0~10
51~80
10
7.2将称量好的试样置于预先经氮气或二氧化碳气体冲洗过的500mL碘量瓶中,加25mLl,1,2-三
氯-1,2,2-三氟乙烷或四氯化碳,通氮气或二氧化碳,使其剧烈地通过溶液1min,降低气流速度至
每秒钟1个泡,加20mL冲乙酸溶液并继续通气,加2mL碘化钾溶液,立即盖紧塞子,剧烈地摇动
30s。放在暗处静置5min±3s
7.3反应结束后,加100m蒸馏水,用c(Na2S2O3)=0.005mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定
至淡黄色,再加5mL淀粉指示液,继续滴至蓝色消失,蓝色消失至少保持30s,即为终点。
7.4每次试验时,必须对试剂做空白试验。其试验步骤,除不加试样外,其余步骤与测试样相同。
8计算
试样的过氧化值X(pm)按式(2)计算:
(V3-V4)x1000
式中:V3滴定试样时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL
V4--滴定空白时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
c1硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
8--1/2氧原子量;
m一试样的质量,g
9精密度
由下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。
9.1重复性
同一操作者重复测定两个结果之差不应大于0.15X1
X1为重复两个结果的算术平均值。
9.2再现性
由两个实验室提出的结果之差不应大于0.60X2。X2为两个实验室提出结果的算术平均值。