JBT 7520.6-1994 磷铜钎料化学分析方法 丁二酮肟光度法测定镍量.pdf

中华人民共和国机械行业标准
JB/T7520.6-1994
磷铜钎料化学分析方法
丁二酮肟光度法测定镍量
1994-12-09发布
1995-10-01实施
中华人民共和国机械工业部发布
中华人民共和国机械行业标准
僯铜钎料化学分析方法
JB/T7520.6-1994
丁二酮肟光度法测定镍量
主题内容与适用范围
本标准规定了用丁二酮肟光度法测定镍量
本标准适用于磷铜钎料中镍量的测定,测定范围0.209%0~0.809%0
方法提要
试样经盐酸及过氧化氢溶解后,加入碘化钾将大量铜分离,用柠檬酸盐掩敝锡等干扰元素,在氧
化剂存在下,加入丁ニ制肟与镍离子生成红褐色络合物,借此进行光度测定。
试剂
3.1盐酸(P1.19g/mL)。
3.2过氧化氢(市售30%)。
3.3碘化钟溶液(30%)
3.4柠檬酸铵溶液(50%)。
3.5丁二酮肟溶液(0.1%):称取1g丁二酮肟溶于100oL氨水(1+1)中。
3.6镍标准溶液:称取O.1000g金属镍(纯度为99.99%以上)置于100mL锥形瓶中,加入5mL硝
酸(1+1),加热溶解,煮沸除去氮的氧化物,冷却,移入1000L量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含0.10mg镍
3.7金属铜(纯度为99.99%以上)。
分析步骤
4.1试样量
称取0.1000g试样
4.2空白试验
称取与试样量相同的金属铜(2.7条)随同试样作空白
测定
4.3.1将试样(4.1条)置于100mL两用瓶中,加入3mL盐酸(3.1条)及2mL过氧化氢(3.2条),
试样溶解后,微沸3omin,使多余过氧化氢分解,冷却,加水至60mL左右,加入10mL碘化钾溶液
(3.3条),以水稀释至刻度,混匀。用中速滤纸干过滤。
4.3.2吸取10.00mL溶液于50mL量瓶中,加入5mL柠檬酸铵溶液(3.4条)、10mL水,混匀,加
入10mL丁二酮肟溶液(3.5条),以水稀释至刻度,混匀。放置15min
4.3.3移取部分溶液于3cm比色皿中,以试剂深白液(4.2条)为参比液,于波长530mm处,在分光
机械工业部1994-12-09批准
1995-10-01实施
JB/"7520.61994
光度计上测量其吸光度。比工作工线上查出相应的镍量
4.4工作曲线的松制
称取0.1000g金属铜六份,分別置于100mL两用瓶中,加入3mL盐酸(3.1条)及2mL过氧化
氢(3.2条),试样溶解后,微沸30min,冷却,依次加入0,1.003,005.00,7,00.9.00mL镍标准溶液(3.6
条),加水至60mL左右,加入10mL碘化钾溶液(3.3条),以水稀释至刻度,混匀。用中速滤纸干过
滤。以下按4.3.,2和4.3.3条进行。以OmL为参比液,测量吸光度。以镍量为横坐标,吸光度为纵坐标,
绘制工作曲线。
5分析结果的计算
按下式计算镍的百分含量:
m。×10
Ni(%)=
77
式中:mーー从工作曲线上查得的镍量,mg
76一一试样溶液的总体积,mL;
1ーー分取试样溶液的体积,mL
称样量,g。
6允许差
分析结某的差值应不大于表1所列允许差。
表
镍量
允许差
0.20-0.80
附加说明:
本标准由机械工业部哈尔滨焊接研究所提出。
本标准由哈尔滨焊接硏究所起草
本标准主要起草人白淑筠、林克恭、叶秀萍。
中华人民共和国
机行业标准
铜钎料化学分析方法
丁二酮肟光度法测定镍量
JB/I7520.61994
机槭科学研究院出版发行
机械科学研究院印刷
(北京首体南路2
邮编100044)
开本880×1230116印张3/8字数4,00
1995年4月第一版1995年4月第一次印刷
印数00,001-500定价2.00元
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