JBT 9548.7-1999 铁铬铝合金化学分析方法 丁二酮肟光度法测定镍量.pdf

K14
中华人民共和国机械行业准
JB/"T9548.7-1999
铁铬铝合金化学分析方法
丁二酮肟光度法测定镍量
199908-06发布
2000-01-01实施
国家机械工业局发布
JB/nT9548.7199
个标准是对ZBK14003.1~K14003.1-88《铁络铝合金化学分析方法》进行的修订.
本标准内容包括铁络铝合金中碳、锰、硅、络、镍、铝、钼、硫、磷九种元素的11种分析方法
本标准按照GB/T1.1-1993、GB/T1.4--1988的格式进行编写
本标准与GBMT1234《高电阻电热合金》、GB1467く治金产品化学分析方法标准的总则及一般规
定》、GB7729《治金产品化学分析方法一一分光光度法通则》相协调一致。
木标准是在前版的基础上作了编性修订.
本标准自实施之日起,代替ZBK14003.1~K14003.11-8
本标准由全国电工合金标准化技术委员会提出并?口
本标准由上海电器科学研究所负责起草
本标准由上海电器科学研究所、冶金部陕西钢铁研究所、上海合金厂参加起草
本标准主要起覃人:黄留庆、李培礼、孙绍卿
本标傩委托上海电器科学研究所负责解释。
中华人民共和国机械行业标准
JB/T9548,7-199
铁铬铝合金化学分析方法
代偌ZBK14003.7~-1988
丁二酮肟光度法测定镍量
范围
本标准规定了丁二兩肟光度法定伏络侣令金中锞量的方法
本标准适用丁铁铬合金中镍量的测定。测定范围:0.05%-1.00%
2方法提要
试粹经酸溶解后,以高氯梭将各氧化为六价,在破性介质中川过硫酸铵作氧化剂,镍与丁二丽肟
仕成洇红色络合物并测量其吸光度,川酒石酸掩消除铁离子的影响。显色液中铬(V)及小于0.5mg
锰无下扰。
试剂
3.1高氯酸(密度p1.67giml
32盐酸一硝酸混合酸:盐酸(密度°L.19g/inl)+硝酸(密度P1.42gml)+水(1+1+1
3.3漕白酸溶液:(200g/L)
3.4氢氧化钊溶液:(100gL)。
3.5过碗酸铵溶液:(50g/L)
3.6丁]二肟乙醇溶液:(10gL)。
37锞标准溶液
3.7.1称取0.2000g金属镍(999%以上.)置.于250ml烧杯中、加20ml硝酸(1+1),盖上表面皿,
加热溶解后,冷却至室温,移人10001容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀、此溶液1ml含200ルg
镍
3.7.2移取20ml镍标淮溶液(3.7.1),置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,泥匀。此溶液ml
合40g镍。
4分析步骤
4.1试料
称取试料0.2000g,精确至0000g
4.2空:白试验
随同试料微空白试瑜
国家机械工业局1999-08-06批准
2000-01-01实施
JB/"9548,7-1999
4.3测定
4.3.1将试料置于250ml三角烧杯中,加10-15mi盐胶一硝混合酸(3.,2),加热溶解后,加5ml
高氯酸(3.1),再加热冒高氯鵔烟至铬完金氧化,収下,冷却。加少最水溶解盐类,溶液移人100ml
容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.3.2移取10.00ml溶液二份,分别置于二个50ml容量瓶中、一份作氚色溶液,一份作参比溶液。
4.3.3晟色溶液:加10ml涸石酸溶液(3.3),20ml氢氧化钠溶液(3.4),混匀,加5ml过硫酸铵溶
液(3.5),立即加人2ml丁二關肟溶液(3.6),以永稀释至刻度,混匀。許置20min
4.3.4参比溶液:除不加丁二制肟外,均按4.3,3操作。
4.35以参比溶液为参比,川1~3cn比色Ⅲ在分光光度计波长530mn处,测量吸光度,从工に作曲线
上.查得相应镍量。
4.4工作出线的绘制
移取0.00,1.00,2.00,3,.00,4.00,5S.00ml镍标溶液(3.7.2)分別置手6只50ml容最瓶中
以下按分析步骤43.3-4.2.5进行,以不加偞的标准溶液作參比测量收光度,绘制作画线
5分析结果的计算
找式(1)计算镍的百分含量
式中:mー从工作曲线上査得的镍量,g;
V一试液的总体积,ml;
一分取试液的体积
mー一试料的质量,g
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允诈差
表1
银·址
允
0.050-0.100
0.008
0.00-0.250
O IE
0.250-0.500
0.020
>0.500~1.00
中华人民共和国
机械行业标准
铁铬铝合金化学分析方法
丁二酮肟光度法测定镍量
JB/9548.7-1999
机械科学研究院出版发行
机械科学研究院印
(北京首体南路2号邮编100044)
开本880×12.301/16印张XX字数XXX,XXX
19XX年XX月第Ⅹ版19XX年XX月第X印刷
印数1-XXX定价XXX.XX元
编号XXーXXX
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