丁二酮肟重量法测定红土镍矿低含量镍.pdf

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丁ニ酮肟重量法測定红土镍矿低含量镍
陈诗苏伟康(中国检验认证集团菲律宾有限公司,广西钦州535000
摘要:参考GB/T21933.1-2008标准发表该文,不同之处是
Ni%= MXNI/Nio/G×100=m/GX0.7858×100
将该方法用于低含量的红土镍矿,沉淀物经过灼烧成氧化镍计
式中:W(Ni)=58.78分子量
算镍含。方法:试样用硝酸、盐酸分解,高氯酸冒烟处理,氢
m:NiO质量
氟酸除难,盐酸溶解盐类,酒石酸掩蔽干扰元煮,氪水调节PH
Ni/Nio=0.7858换算系数
为9,丁二嗣肟沉淀二价镍,过滤使镍与其他干扰元素分离,沉
C:试样量
淀物于800℃灼烧生成氧化镍,干燥称重。
3.5结果与讨论
关键词:丁二酮所;红土镍矿;重量法
3.5.1溶解阶段
我国现用镍矿大部分是进口的红土镍矿,镍含量为1%ー
酸溶试样如硅偏高,溶样时可加40ml王水((1+3)盐酸+硝
2%,通常用于测镍的方法有原子吸收法、光度法、XRF,现研发酸)先加5ml氢氟酸,15m高氯酸低温加热试样溶解至高氯酸发
丁二酮肟重量法测定红土镍矿的低含量镍,该方法虽然繁琐,烟,取下加20ml硝酸,加5ml氢氟酸,补加10ml高氯酸低温溶解
但在实验室环境条件受限制的情况下可以考虑此方法
使试样溶解冒白色高氯酸烟,体积为10ml左右取下冷却。
1试剂
3.5.2沉淀条件的控制
(1)盐酸p=1.19g/mL。;(2)高氯酸p=1.67gmL;(3)王水
丁二酮肟镍沉淀的条件,温度控制在70℃~80℃,pH=8~9
(3+)盐酸+硝酸)、(4硝酸=1428mL,(5)氢氟酸p-15g氨性溶液p值过小则生成二元弱酸,沉淀易溶解,值过高易
mL(6)氨水p=0.925g/mL(7)酒石酸20%;(8)丁二開肟1%形成Ni(NH3)42+同样增加沉淀的溶解度。
(乙醇配制)(9)酚酞1%。
3.5.3隐蔽干扰离子
2设备
Fe3+,Al3+,Cr3+,Yi3+在氨水中也生成沉淀,有干扰;Cu2+,
Cr2+,Fe2+,Pd2+亦可以形成配合物,产生共沉淀,加入酒石酸掩
(1)250mL聚四氟乙烯烧杯;(2)50mL瓷坩埚,(3)250mL高
蔽干扰离子
角烧杯:《4)电子天平,精确至0.0001g:(5)控温电阻炉,最大温
3.5.4沉淀的灼烧
度1000℃0(6)中速定量滤纸
将沉淀洗去C离子,从低温开始灼烧,防止试样飞溅。灼
3分析步骤
烧物为呈绿色粉末的氧化镍。
3.1试样量
3.5.5结果分析
称取1.0g试样,精确至0.0001g
表1方法精密度和准确度n=6fab1: precision and accuracy)
3.2空白试验
定值
随同试样进行空白试验。
推荐值
样品 ples valae recommended
标准差
3.3测定
(g/t) value(8/t)/ standard deviation / RSD
将试样(3.1)置于聚四氟乙烯烧杯(2.1),加40ml王水(1.3
GBW07849
0.94
0.0141
1.500
低温溶解试样,至体积10ml取下,加10ml氢氟酸(1.5),20m硝
GBW07848
1.98
2.00
0.0245
1.230
酸(14)低温加热试样溶解,加20ml高氯酸(12),加热冒烟至试しBw01.31.0
0.0200
1.530
样溶解体积为10ml左右取下利冷,洗于高角烧杯(23),洗净烧、参考文献:
杯继续加热至冒高氯酸烟体积蒸至近干取下,稍冷加5ml盐酸
[中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家
加水,加熟煮沸溶解盐类,过滤于500烧杯中洗沉淀烧杯各4标准化管理委员会镍铁镍含量的测定丁二嗣肟重量法(GBr
次体积约100ml。
219331-2008)中国标准出版社2008-12-01
滤液加热水保持体积100ml,空白试液滴加2-3滴酚酞指
?]马丽君邵纯红重量法测定金属镍的改进文章编号:
示剂(1.9),加20-30m酒石酸(1.の,加水至体积20ou保持温度100-124(20000602
70℃,用氨水调至PH-9,体积控制350m煮沸温度70-80℃,取下
作者简介:陈诗,男(1985-),汉族本科学历,广西省桂平市人
加40ml丁二酮肟(1.8),搅拌均匀低温加热放置过夜(8-12hr),菲律宾CC学校:北京化工大学职称:助理工程师,研究方向:化学
用中速定量滤纸过滤,用5%的氨水洗液洗烧杯4次,沉淀10分析;
次,于500℃马弗炉中灼烧45min,升温至700c60min,冷却称重
苏伟康,男(1990-),壮族,本科学历,广西省钦州人,菲律宾
(生成物NiO)。
CdC学校:西安石油大学职称:動理工程师,研究方向:化学分析与
3.4计算
化学工程与工艺
1201万2017年01月