GBT 12393-1990 食物中磷的测定方法.pdf

(GRB12:393--1990
中华人民共和国国家标准
食物中磷的测定方法
Methods for determination of phosphorus in foods
GB/T12393-1990
本标准参照采用国际标准IS03946-1982《淀粉和淀粉制品中总磷的测定
一分光光度法》和IS02962~-1984《乳和乳制品中总磷的测定分子吸收
光谱法》
1主题内容与适用范围
本标准规定了用分光光度法测定食物中的磷含量。
本标准适用于各类食物中总磷的测定。
第一篇
2原理
食物中的有机物经酸氧化:使磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。
此化合物经过苯二酚、亚硫酸钠还原成蓝色化合物一钼蓝。用分光光度计在
波长660nm处测定钼蓝的吸光值,以定量分析磷含量。本方法最低检出限为2
p go
3试剂
本实验用水均需用蒸馏水或去离子水。试剂纯度均为分析纯。
3.1硫酸:比重1.84。
3.2高氯酸一硝酸消化液:1+4混合液。
3.315%硫酸溶液(VV):取15L硫酸徐徐加入到80mL水中混匀。冷却后用
水稀释至100m
4钼酸铵溶液:称取5g钼酸铵[(NH4)6MoO24H2O)]用15‰硫酸稀释至
100mL。
3.5对苯二酚溶液:称取0.5g对苯二酚于100mL水中,使其溶解,并加入
滴浓硫酸(减缓氧化作用)。
3.6亚硫酸钠溶液:称取20g亚硫酸钠于100mL水中,使其溶解。此溶液最
好于实验前临时配制,否则可使钼蓝溶液发生混浊。
3.7磷标准储备液(100ug/mL):精确称取在105℃下干燥的磷酸二氧钾(优
级纯)0.4394g,置于1000mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度。此溶液每
毫升含100g僯。
3.8磷标准使用液(10pg/mL):准确吸取10mL磷标准储备液,置于100mL容
量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升含磷10ug。
4仪器与设备
4.1实验室常用设备。
中华人民共和国生部1990-03-19批准
1990-12-01实施
(GRB12:393--1990
4.2分光光度计。
5测定步骤
5.1样品消化
5.1.1称取各类食物的均匀干样0.1~0.5g或温样2~5g于100mL凯氏烧瓶
中,加入3mL硫酸,3ml高氯酸一硝酸消化液,置于消化炉上,瓶中液体初为棕
黑色。待溶液变成无色或微带黄色清亮液体时,即消化完全。将溶液放冷,
20mL,冷却后转移至100mL容量瓶中,用水多次洗涤凯氏烧瓶,洗液合并倒入
容量瓶内,加水至刻度,混匀。此溶液为样品测定液。
5.1.2取与消化样品同量的硫酸、高氯酸-硝酸消化液,按同一方法做空白
溶液。
5.2磷标准曲线
准确吸取僯标准使用液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL(相当于含磷
量0、5、10、20、30、40、50g),分别置于20mL具塞试管中,依次加入2ml
钼酸溶液摇匀,静置几秒钟。加入1mL亚硫酸钠溶液,1mL对苯二酚溶液摇匀。
加水至刻度,混匀。静置0.5h以后,在分光光度计660nm波长处测定吸光度。
以测出的吸光度对磷含量绘制标准曲线。
磷标准曲线
5.3样品测定
准确吸取样品测定液2mL及同量的空白溶液(5.1.2),分别置于20mL具塞
试管中,其余操作步骤同标准曲线(5.2),以测出的吸光度在标准曲线上查得
未知液中的磷含量。
5.4计算
100
式中:X一样品中磷含量,mg/100g;
c-一由标准曲线査得或由回归方程算得样品测定液中磷含量,mg;
V1一样品消化液定容总体积,mL;
V2测定用样品消化液的体积,mL
m一样品质量,g
6结果的重复性
中华人民共和国中生部1990-03-19批准
1990-12-01实施
(GRB12:393--1990
同一实验室平行测定或重复测定结果相对偏差绝对值<5%。
第二篇
7原理
食品中的有机物经酸破坏以后,磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸
铵。用氯化亚锡、硫酸肼还原磷钼酸铵生成蓝色化合物一一钼蓝。蓝色强度与
磷含量成正比,可进行比色定量。
8试剂
本法所用试剂除注明外。均为分析纯。所有实验用水均为去离子水或蒸馏
水
8.1硝酸。
8.2硫酸:比重1.84。
8.3高氯酸
8.415%硫酸溶液:取15mL硫酸,加入到80mL水中,混匀。放冷以后用水稀
释至100mL
8.55%硫酸溶液:取5mL硫酸,加入到90mL水中,混匀。放冷以后用水稀释
至100mL。
8.63%硫酸溶液:取3mL硫酸,加入到90mL水中,混匀。放冷以后用水稀释
至100mL。
8.7钼酸铵溶液:同3.4。
8.8氯化亚锡-硫酸肼混合液:称取0.1g氯化亚锡(SnC12·2H20),0.2g硫酸
肼( NHNHI2?HSO0),加3%硫酸溶液并用其稀释至100mL。此溶液置棕色瓶中,
贮冰箱至少可保存一个月
8.9磷标准储备液:精确称取在105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾(优级纯)0.439
4g,用水溶解于100mL容量瓶中,并加水至刻度,混匀。此溶液每毫升含1mg
磷。置聚乙烯瓶贮于冰箱中保存。
8.10磷标准使用液:准确吸取磷标准储备液1.00mL于100mL容量瓶中,用
水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升含10g磷。
9仪器
分光光度计
0操作方法
10.1样品处理
称取各类食品的均匀干样0.1~0.5g,湿样5g左右于100mL三角瓶中,加
硝酸15ml,高氯酸2mL,硫酸2mlL,混匀。于电热板或电炉上小火加热消化,瓶
中液体开始变棕黑色时,不断沿瓶壁补加硝酸至有机质分解完全,加大火力,
至消化液发生浓密的白烟,溶液澄明或微带黄色。消化液放冷,加水20mL。放
冷以后转移至100mL容量瓶中,用水多次洗涤三角瓶,合并洗液于容量瓶中,
加水至刻度,混匀。作为样品测定溶液
取与消化样品同量的硝酸、高氯酸、硫酸,按同一方法做试剂空白溶液
10.2标准曲线绘制
中华人民共和国中生部1990-03-19批准
1990-12-01实施