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第4期
化学世界
微波辐射合成荧光增白剂PEB
赵胜芳,陈年友,李春燕
黄冈师范学院化学与应用化学学院,湖北黄闪4386000
摘要:利用微波技术,米用正交实验方法,以2-羟基-1-甲醛和丙二酸二乙酯为原料,乙酸酐为
催化剂,合成了5,6-苯并香豆素-3-甲酸乙酯(荧光增白剂PEB)。考察了四个因素(微波作用时间,
微波辐射功率,原料投料比,催化剂用量)等因素对产物产率的影响。实验证明:以微波功率
195W,2-羟基-1-禁甲醛(A)、丙二酸二乙酯(B)、催化剤(C的投料摩尔比为1.5:1:2,加热时间
30min,产物收率可达89%。较之传统加热方法く反应时间6h,收率80%)反应时间大大缩短,反
应收率也有所提高。
关键词:荧光增白剂PEB;微波合成;反应条件
中图分类号:O621.3
文献标志码:A
文章编号:0367-6358(2010)04-0237-03
Synthesis of Fluorescent Whitening Agent PEB via Microwave Irradiation
ZHAO Sheng fang, CHEN Nian-you, LI Chun-yan
(College of Chemical and A plied Chemistry, Huang gang Normal University Hubei Huanggang 438000, China)
Abstract: 5, 6-benzocoumarin-3-ethyl formate(fluorescent whitening agent PEB) was synthesized with 2-
ydoxyl-1-naphtha-aldehyde and diethyl malonate as starting materials and acetic anhydride as catalyst
under microwave irradiation. The orthogonal design experiment was used to optimize the reaction
conditions(time, power of microwave radiation, molar ratio of reagents and catalyst amount). The
experimental results showed that when the microwave radiation power was 195 W, the molar ratio of 2
hydoxyl-1-naphthaldehyde(A): diethyl malonate (B): catalyst(C)was 1.5: 1: 2 and the reaction time
was 30 minutes, the yield of PEB was 89%. Comparing with the original method( yield 80%, reaction time
6 h), the synthesis method can shorten the reaction time and increase the yield.
Key words fluorescent whitening agent (PEB); microware synthesis; reaction conditions
荧光增白剂是一种在紫外光照射下能产生蓝色豆素类荧光増白剂的研究和生产较之其它荧光增白
荧光的有机化合物,通过光学互补原理,能使白色的剂相对滞后,产量也不大,故其产品开发及合成研究
织物,纸张,纤维等产品获得更加满意的白度,或使受到了人们的广泛关注】。荧光增白剂PEB(化
某些淡色工业产品获得更加满意的亮度和鲜艳度。学名称5,6-苯并香豆素-3-羧酸乙酯,属香豆素类荧
香豆素类荧光增白剂是最早发现和使用的一类荧光光增白剂,主要用于羊毛、兔毛、羽毛、蛋白纤维、醋
增白剂,这类荧光增白剂的一些品种在增白白度,耐酸纤维、尼龙、聚酯、聚丙烯酯及各种塑料的增白以
光性及对某些纺织纤维增白后制品外观的悦目性等及染料、颜料的增艳。
方面优于其它化学结构类型增白剂,但目前我国香
荧光增白剂PEB的合成主要包括两步反应,第
收稿日期:2009-08-20;修回日期:2009-09-14
金项目:溯北省教育厅重大项目基金(Z200727001)、湖北省自然科学基金面上项目(2007ABA064)
作者筒介:赵胜芳(1956~),女,湖北黄网人,教授,主要研究方向:杂环化学及橢细有机合成。 E-mail: zhshfang@hgnu,edu,cn