饮用水中挥发酚国标测定法的改进.pdf

DO:10.162101.cnki.1007-7561.2011.04.006
质量控制
粮油食品科技第19卷2011年第4期
饮用水中挥发酚国标测定法的改进
陈静波,方
(浙江省饮用水质量检验中心,浙江杭州311700
摘要:改进了国标法中对饮用水中挥发酚的测定方法,采用浓缩水样加蒸馏直接比色法代替国
标法中的蒸馏萃取比色法。实验结果表明:改进后的方法标准曲线线性良好,回收率高,并且实验
采用乙醇处理过的4氨基安替比林试剂,消除了空白管败光值高的现象,提高了方法的灵敏度利
结果的准确度。
关键词:饮用水;探发酚:国标4-氨基安替比林
中图分类号:)661.1文献标识码:A文章编号:1007-7561(2011)04-0040-02
Modification of determination of volatile phenols in drinking water
CHEN Jing-bo, FANG Qin
Zhejiang Drinking Water Quality Supervision and Inspection Center, Hangzhou Zhejiang 311700)
Abstract The method of detecting volatile phenols in drinking water by national standard
terminatio
was improved. The extractive distillation colorimetry of national standard determination was replaced by
alkali distillation colorimetry on concentrated water samples. The results showed that the linearity of
standard curve of the improved method was better and the recovery was in accepted scope. The problem
of high absorbance of blank was solved when 4-amino- antipyrin purified by ethanol was used as rea-
gent, which enhanced the sensitivity of the detection and accuracy of the results
Key words drinking water, volatile phenol, national standard, 4-amino-antipyrin
自然界存在的酚类化合物有2000多种,该类化
材料与方法
合物为原生质毒,属高毒物质。因此国家《生活饮
试剂与仪器
用水卫生标准》CB5749-2006对饮用水中挥发阶
氨基安替比林:上海化学试剂公司,分析纯
的控制很严格,最高限值为0.002mg/L。日前酚铁氰化钾:广东光华化学厂,分析纯:酚标准物质中
类物质的测定方法主要有气相色谐法、蒸馏后溴化国计量科学研究院,1±0.02g/L、氢氧化钠、甲基
容量法、重量法、薄层色谱法、液相色谱法、分光光度橙、硫酸、氨水、氯化铵等均为分析纯。
法等。4-氨基安替比林分光光度法(国标法)是日
酚标准使用液(1g/ml.):准确移取1mL.酚标
前国内外普遍采用的标准方法。但在实际检测准物质定容?1000mL;氨水一氯化铵缓沖溶液
中此方法尚有几点不足之处需要改进,以提高检测(pH=9.8):称取20g氯化铵溶于100ml.氨水中
结果的准确度与精密度(1)样品的前处理部分,蒸实验用水:超纯水。
馏收集水样250ml需要大量时间;(2)萃取时,分
752型紫外光栅分光光度计:上海第三分析仪
液漏斗易发生渗漏现象,直接导致实验失败以及三器厂:UV250紫外分析仪:日本岛津优普超纯水
氯叩烷萃取液中泥入水汽,致使检测时吸光值不稳;制造系统成都超纯科技有限公司。
(3)实验用水与4-氨基安替比林试剂纯度易导致1.2样品前处理
空白值增高,在标准曲线制作时常会出现空白管吸
取水样500ml.于1000mI.烧杯中,滴加40%
光值高于第1管现象致使测定数据无法统计计算。NaOH调节水样pH至12.0以上,于电炉上蒸发浓
本文采用浓缩水样加碱蒸馏直接比色法代替国缩至25mL左右,用移液管准确移取浓缩后水样,记
标法中的蒸馏萃取比色法,并用乙醇处理4-氨基下体积,将水样全部移入250mL全玻璃蒸馏瓶中,
安替比林试剂以降低空白值对原方法进行改进。
以甲基为指示剂,用硫酸溶液(1+9)调pH至4.0
收稿日期:2011-02-18
以下,使水样山橘黄色变为機色。加入2.5mL10%
作者简介:陈静波(1982-),女,硕士
硫酸铜浴液及数粒玻璃珠,加热蒸馏。用25mL比
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