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化学世界
2011年
水质挥发酚检测质量控制的探讨
宗理
(上海市轻工业研究所有限公司分析测试中心,上海200031)
摘要:水质发酚检测过程质量控制是将分析误差控制在容许限度内,以保证检测结果在给定的
置信水平内达到要求的质量。一组样品经过迷续多日测试,将所得结果进行銑计分析检查是否存
在形响洲试結果的系筑误差,其目的是确定试结果的精密度和正确度
关键词:挥发酚;质量控制;精密度和准确度
中阳分类号:O657.32
文献标志码:A
文章编号:0367-6358(2011)02-0084-03
Discussion on Quality Control of Testing Phenol in Water
GU Zong-li
Shanghai Light Industry Research Institute Co Ltd, Analytical Testing Center, Shanghai 200031, China
Abstract: Quality control of testing phenol in water was controlled within the errer limit allowed to ensure
the test results in a given level of confidence to meet the required quality. The reaults of continuous test of
a group of samples for quitd a few days were analyzed to check for systematic errors for the purpose of
determination of the precision and accuracy of the test
Key words: phenol; quality control; precision and accuracy
分析测试质量控制对于日常测试技术而言是质局标准样品研究所);全玻璃蒸溜器;10%硫酸铜溶
量保证的重要组成部分,常见的质量控制揹施有:平液;0.05%甲基橙指示剂;pH约为10的氯化铵缓
行样分析,样品加标回收测定,标准样品分析,质量冲溶液,2%的4-氨基安替吡啉溶液,8%的铁氰化
控制图的建立,实验室内外比对等。质量控制是将钾溶液,所有的试剂用无酚蒸馏水配制。
分析误差控制在容许限度内,以保证检测结果在给1.2·实验方法
定的置信水平内达到要求的质量。水质挥发酚检测
按照标准方法叩量取250mL水样于蒸溜瓶
过程质量控制是对一组样品经连续多日测试将所得内,加数粒小玻璃球以防暴沸,再加2滴甲基橙指示
结果进行统计分析,检查测试结果是否存在系统误剂,用10%硫酸溶液调节其值为pH=4(溶液是红
差,即对影响分析测试的各种变异因素及回收率的色),加5mL,10%硫酸铜溶液,连接冷凝器,加热至
分析,其目的是确定实验室测试结果的精密度和正溜出液约为225mI停止加热,待冷后向蒸溜瓶内
确度。通过测试过程的质量控制,对水质挥发酚的加25mL蒸馏水继续蒸馏至溜出液为250mL为
测试数据的质量进行检验和评价。
止,再根据水样含酚量的多少分取适量溜出液进行
1实验
比色测定。
1.1仪器与试剂
2结果与讨论
紫外分光光度仪 Helios Gamma(美国热电集2.1试剂空白实验
团);酚标准溶液:有证标准物质(国家环境保护总
用无酚水做试剂空白,水质挥发酚20d的空白
收痛日期:2010-06-24;修回日期:2010-12-22
作者简介:厥宗理(1954~),男,主要从事环境化学的检测和仪器分析。Tel:6471619,13917583572;E-mail:gzl2015@ yahoo
第2期
化学世界
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值列于表1
控制要求。按照标准方法的操作步骤每天测定2份
表1空白值定结果
样品取平均值,连续20d的测定值列于表1和图1
样品序号
吸光度A
样品序号
吸光度A
中。(平均值0.056;标准偏差0.007;警告线0.056
0.064
O48
士0.014;控制线0.056土0,021)由图1和表1可以
0.048
0.063
看出,空白日均值都小于0,1,每天的空白直都分布
13
0,061
在警告线以内,说明水质挥发酚试剂空白测试处于
0.065
受控状态。
0.047
2.2检测限(MDL)
0,056
配制7批浓度为5g/L的标准溶液?按照标准
0,062
方法的操作步骤测试检测限结果见表2
0,046
寢2方法最低检测限放据(m=7/g?L
u.064
标准植
实测值
实测平均值SD检测限
10
0.062
20
0.049
4.51、4.81、5.41、5.44
5.07
4.61、5.32、5.41
0,08
007…
从表2可见,实验室内检出限(MDL)为1.3
μg/L(计算式MDL=なSD其中:当重复测试样品
7次,置信水平为99%时,c取3.14)该检出限
(MDL)小于方法规定的最低检测限浓度2ug/L,符
合涠试过程的质量控制]要求。
234567891011121314153617181920
2.3标准溶液的测试
将酚标准溶液配制成浓度为2、4、8、16、24、32、
图1水质挥发酚试剂空白测定值质控图
40μg/L的标准工作溶液,绘制的标准曲线为A
ー…ー控制线(0.056土0.051)--警告线(0.056土0.014)
平均线(0.056)
◆空白吸光值
0.0424c+0.0039,相关系数r=0.9994.再分别配
水质挥发酚试剂空白吸收值(A)应控制在0、1制标准曲线溶液上限浓度(c=40pg/L)的0.9倍
(0.9c)和0.1倍(0.1c)的标准溶液(每天配制)进行
以下通常情沅下该值越小,说明实验室工作环境
测定结果见表3。
化学试剂、实验用水、器皿用具及其洗涤都符合质量
丧3标准溶液测定结果
0.1c
0.9c
X3
X
相对偏差/%
X
相对偏差/%
4.02
3,96
3.99
35.92
36.28
36.10
0.5
3.98
0.5
36.30
35.50
35.90
4.07
0.5
36.24
35.92
36.08
0
4.06
36.26
36.07
0,5
3.94
36.40
35,48
35.94
4.10
4.04
36、29
35,98
9
总平均值ェ/agL1
4.01
标准偏差S/g“L-1
0、033
0.083