SHT 1766.2-2008 石油间二甲苯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法.pdf

ICS71.080.15
G16
中华人民共和国石油化工行业标准
SIH/T17662--2008
石油间二甲苯纯度及烃类杂质的测定
气相色谱法
Petroleum m-xylene
-Determination of purity and hydrocarbon impurities
-Gas chromatographic method
2008-04-23发布
2008-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
SHI/T1766.2-2008
前言
SH/T1766分为如下几部分
第1部分:石油间二甲苯;
第2部分:石油间二甲苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法
本部分为SH/T176的第2部分。
本标准参考 ASTM D3798-2003《气相色谱法分析对二甲苯的标准试验方法》(英文版)和ASTM
D5917-2002《单环芳烃中微量杂质的测定一气相色谱法》(英文版)制定。
本标准由中国石油化工集团公司提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分会(SAC/TIC63/SC4)归ロ。
本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。
本标准主要起草人:王川,李继文。
本标准2008年首次发布。
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SF/T1766.22008
石油间二甲苯纯度及烃类杂质的测定
气相色谱法
1范围
1.1本标准规定了用气相色谱法测定石油间二甲苯的纯度及其烃类杂质含量
1.2本标准适用于测定纯度不小于9.0%(质量分数)的间二甲苯,以及浓度为0.001%
1.00%(质量分数)的非芳烃、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、正丙苯和异丙萃等烃类
杂质。
3本标准并不是旨在说明与其使用有关的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措
施,并保证符合国家有关法规的规定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引!用而构成本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所
有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的
各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
CGB/T3723工业用化学产品采样安全通则(GB/T3723-1999,ISO3165:1976,idt)
CB/T6680液体化工产品采样通则
CGB/"T8170数据修约规则
3方法提要
在规定条件下,将适量试样注人配置氢火焰离子化检测器(FID)的色谱仪。间二甲苯与各杂质
组分在色谱柱上被有效分离,测量其峰面积,以内标法或外标法计算各杂质组分的含量。从
100.00减去杂质的总量计算出色谱法测得的间二甲苯纯度,以质量分数报告结果。
4试剂与材料
4.1载气:氮气,纯度≥99.9%(体积分数)。
4.2燃烧气(FD):氢气,纯度≥99.99%(体积分数)。
4.3助燃气:空气,无油。
4.4标准试剂
标准试剂供测定校正因子用,包括:苯、甲苯、る萃、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、异丙
苯和正王烷等。其中间二甲苯用作配制标样的基液,纯度应不低于9.5%(质量分数),所含的杂
质应不影响校正因子的准确度,其他标准物质的纯度应不低于99%(质量分数)。
注:非芳烃的校正因子按正王烷统一计算。若需要测定正丙苯,可采用异丙苯的校正因子进行计算。
4.5内标物
内标物为正十一烷,但是只要符合分析要求的其他化合物也可确定为内标物,纯度不低于
99%(质量分数)。
5伩器
5.1气相色谱仪:配置氢火焰离子化检测器的任何色谱仪,能按表1推荐的色谱条件进行操作,
该色谱仪对试样中0.001%(质量分数)的杂质所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。
SH/T1766.22008
5.2色谱柱:本标准推荐的色谱柱及典型作冬件表1、其中柱A适用于内标法,柱B适用于
外标法,典型色谱图见图1和图
据定量需要选择、其他能达到同等分离程度的色谱
柱和操作条件也可使用。
注;采用外标法定量时
的峰谷与基线距离不超过对二甲苯峰高
的S0%。
表1色谐柱及典型操作条件
柱A
柱管材质
熔融石英
嫆熔融石
固定相
聚乙二醇(交联
二醇(交
柱长
50
柱内径,m
液膜
0.25
诗埃速短,cmw/s
检测器
氢火焰离子化
氢火焰离子化
200
00
200
0.2~0.4
0.6-1.0
00-1
100:1
正十一烷
「2.5
17.5
1ーー正壬烷;
2一一非芳烃;
邻二坪苯
对二甲萃;
正丙苯。
4一甲苯
图1典型色谱图(内标法
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